Espectroscopia de absorción de rayos X. Métodos de espectroscopia de rayos X.
El método de espectroscopia fluorescente atómica (APS) se refiere al número de luminiscentes. Una señal analítica es la intensidad de la radiación que pertenece al rango óptico y emitido por átomos excitados. Los átomos están emocionados bajo la acción de una fuente de radiación externa. La proporción de los átomos excitados y, en consecuencia, la intensidad de la luminiscencia que fi está determinada principalmente en la intensidad de esta fuente I0 de acuerdo con la relación aproximada
donde k es el coeficiente de absorción; L es la longitud de la ruta óptica; - Salida de fluorescencia cuántica; - Concentración de partículas luminiscentes (átomos del elemento del elemento).
Como regla general, las salidas cuánticas se reducen fuertemente con la temperatura creciente. En vista del hecho de que el análisis de fluorescencia atómica requiere altas temperaturasPara los átomos libres, la magnitud es extremadamente pequeña. Por lo tanto, el uso de tantas fuentes de radiación potentes es crucial en APS. Como tales, se utilizan lámparas de descarga de alta intensidad (con un cátodo hueco o electrodeles), así como los láseres con una frecuencia reconstruida.
Ahora, el método AFS se desarrolla principalmente en la versión láser (láser atómica-espectroscopia fluorescente, LAFS).
El uso de láseres hizo posible aumentar bruscamente la sensibilidad del método. La principal ventaja del método AFS es la alta selectividad (la más alta entre espectroscopia atómica óptica), debido a la simplicidad de los espectros de fluorescencia atómica y la ausencia de imposición de líneas espectrales de diversos elementos.
Espectroscopia de rayos X
La interacción de la radiación de rayos X con sustancia. Cuando la radiación de rayos X pasa a través de la muestra, se debilita debido a la absorción, así como la dispersión elástica e inelástica (Compton) en electrones de átomos sólidos. La principal contribución al debilitamiento de la radiación de rayos X aporta su absorción. Con un aumento en la longitud de onda (reduciendo la energía) del cuántico de rayos X, el coeficiente de absorción de masa aumenta gradualmente. Al alcanzar una cierta longitud de onda del borde de absorción, el coeficiente de aflojamiento masivo disminuye considerablemente. Dicho proceso se repite varias veces en todo el rango de longitud de onda (hasta el vacío ultravioleta).
El espectro de rayos X es la distribución de la intensidad de la radiación de la radiografía emitida por la muestra (Rea, RFA) o que pasa a través de la muestra (RAA) por energías (o longitudes de onda). El espectro de rayos X no contiene número grande Líneas espectrales (espectro de emisión) o "saltos" de absorción (espectro de absorción). La señal de fondo del espectro de emisión se forma una cantidad de rayos X, no erradicada en los electrones de átomos sólidos. La emisión de rayos X se produce en transiciones electrónicas entre los niveles internos de átomos. La "simplicidad" relativa del espectro de rayos X se debe al número limitado de posibles transiciones electrónicas.
Fuentes de excitación del espectro. Para excitar el espectro en REA, RAA y RFF usan un tubo de rayos X.
Su elemento de trabajo es un par de electrodos evacuados: un cátodo termiónico y un ánodo refrigerado, hecho de material refractario con buena conductividad térmica (W, MO, CU, etc.). La muestra analizada se coloca directamente en el ánodo del tubo de rayos X. Como resultado del bombardeo con electrones, se produce la emisión de radiación de rayos X de la superficie de la muestra. Para excitar el espectro en RAA y RFF, se usa la radiación primaria de rayos X generada por el tubo de rayos X. En RAA, el grado de radiación monocromática debe ser mayor.
Una variedad de REC es un microanálisis de rayos X electrónicos (RSMA). En él, se usa un haz de electrones de mono-energía para excitar el espectro de rayos X (análisis en el "punto" o el haz de electrones de barrido: ráster (análisis de la superficie). Por lo tanto, la RSMA es un método de análisis local. Fuente de excitación - pistola electrónica. Consiste en un cátodo automático o termiónico y un sistema de aceleración y enfoque de lentes electrostáticas o magnéticas que operan bajo condiciones de vacío altas.
Análisis X-Rayeemsion.
Método de diseño de hardware. Los nodos principales de cualquier espectrómetro de rayos X de emisión (Rea, RFA) son la fuente de excitación del espectro, la hendidura de entrada (o colimador), el dispositivo para sujetar e ingresar la muestra, la ranura de salida, un sistema generalizado de análisis y la detección de la emisión de rayos X. Dependiendo del principio de funcionamiento del último nodo, se distinguen espectrómetros de espectrómetros con una dispersión de onda (SVD) y espectrómetros con una dispersión de energía. Se usa un analizador de cristal para dispersar las radiografías, y se usa un detector proporcional o de centelleo para detectarlos. En el FED, las funciones del analizador y el detector combinan el detector de semiconductores refrigerado (PPD) a sus ventajas incluyen un valor de gran valor y una duración de la señal más pequeña. SVD tiene una resolución espectral más alta. Esto le permite distinguir con confianza en el espectro de una línea con longitudes de onda cercanas. Sin embargo, el SED tiene una luminosidad ligera más alta. Esto conduce a un aumento en la intensidad de las líneas espectrales medidas.
La capacidad del método y su aplicación. El método de Rea permite una calidad múltiple simultánea y análisis cuantitativo Muestras sólidas. Usando el EDD, es posible determinar los elementos de NA a U, y usar SVD, de a U. los valores más bajos del contenido definido se logran en el caso de elementos pesados \u200b\u200ben matrices de luz. El método RSMA se utiliza para el análisis local de capas de superficie de muestras que contienen heterofasis microscópicas (incluidas para analizar materiales de alta tecnología).
Análisis de fluoriscentes de rayos X
Método de diseño de hardware. El esquema del espectrómetro de la Federación de Rusia y el espectrómetro RE son similares. Los espectrómetros de RF de vacío pueden funcionar con radiación de rayos X de onda larga y determinar elementos de luz. Para el análisis local de la superficie del cuerpo sólido, se utilizan espectrómetros modernos de RF basados \u200b\u200ben ópticas de rayos X capilar.
Preparación de muestras. La precisión de la RF cuantitativa está determinada por la exactitud y confiabilidad de la preparación de la muestra. Se pueden estudiar soluciones, polvos, metales y aleaciones. El requisito principal para la muestra es que la intensidad de la línea analítica del elemento determinó depende de su concentración. La influencia de todos los demás factores debe ser excluida o estabilizada.
La capacidad del método y su aplicación. El método RFA le permite realizar un análisis de alta calidad y cuantitativo de alta calidad múltiple destructivamente de muestras sólidas y líquidas. Los valores más bajos del contenido definible se logran en el caso de elementos pesados \u200b\u200ben matrices de luz. El método RFA se utiliza para analizar metales, aleaciones, rocas, monitoreo ambiental de suelos, sedimentos inferiores.
Análisis de absorción de rayos X.
Método de diseño de hardware. Las asambleas principales del espectrómetro de radio son la fuente de rayos X, un monocromador, un dispositivo para sujetar y entrar en la muestra, detector.
La capacidad del método y su aplicación. El método RAA no se usó ampliamente debido a la baja selectividad, pero en los casos en que la matriz de elementos de luz contiene solo un elemento definido grande masa atomicaSolicitud este método Es bastante aconsejable. RAA se utiliza en definiciones seriales de elementos pesados \u200b\u200ben muestras de una composición constante, como plomo en gasolina, etc.
Espectroscopia de rayos X, obteniendo espectros de rayos X de emisión y absorción y su aplicación al estudio de la estructura de energía electrónica de átomos, moléculas y sólidos. La espectroscopia de rayos X también incluye una espectroscopia electrónica de rayos X, es decir, La espectroscopia de la foto de rayos X y el amellecron, el estudio de la dependencia de la intensidad del freno y los espectros característicos de la tensión en el tubo de rayos X (método de isocromat), la espectroscopia de los potenciales de excitación.
Los espectros de emisión de rayos X se obtienen mediante el bombardeo de la sustancia estudiada que atiende al objetivo en el tubo de rayos X, los electrones acelerados (espectros primarios), o por irradiación de la sustancia con los rayos primarios (espectros fluorescentes). Los espectros de relieve se registran mediante espectrómetros de rayos X. Se investigan por la dependencia de la intensidad de la radiación en la energía del fotón de rayos X. El formulario y la posición de los espectros de emisión de rayos X proporcionan información sobre la distribución de energía de la densidad de los estados de los electrones de valencia, permiten experimentalmente identificar la simetría de sus funciones de onda y su distribución entre los electrones localizados fuertemente conectados del átomo y el sólido colectivizado. electrones.
Los espectros de absorción de rayos X se forman al pasar una sección estrecha del espectro de radiación de freno a través de una capa delgada de la sustancia estudiada. Investigar la dependencia del coeficiente de absorción de la radiación de rayos X de la energía de los fotones de rayos X, recibir información sobre la distribución de energía de la densidad de los estados electrónicos libres. Las posiciones espectrales de la frontera del espectro de absorción y los máximos de su estructura fina hacen posible encontrar la multiplicidad de los cargos de iones en los compuestos (se puede determinar en muchos casos y en los desplazamientos de las líneas principales de emisión. espectro). La espectroscopia de rayos X hace que sea posible establecer también la simetría del entorno cercano del átomo, para investigar la naturaleza del enlace químico. Los espectros de rayos X que surgen del bombardeo de átomos objetivo con iones de alta energía pesados \u200b\u200bproporcionan información sobre la distribución de los átomos de radiación mediante la multiplicidad de la ionización interna. La espectroscopia X-Rayelectronic se usa para determinar la energía de los niveles internos de átomos, para el análisis químico y la determinación de los estados de valencia de los átomos en los compuestos químicos.
Equipo de rayos X. Cámara de rayos X y tubo de rayos X
La cámara de rayos X es un instrumento para estudiar o controlar la estructura nuclear de la muestra al registrarse en un patrón fotográfico derivado de la difracción de rayos X en la muestra estudiada. Cámara de rayos X aplicada en rayos X análisis estructural. El propósito de la cámara de rayos X es garantizar el rendimiento de las condiciones de difracción de rayos X y recibir radiografías.
La fuente de radiación para la cámara de rayos X es el tubo de rayos X. Las cámaras de rayos X pueden ser constructivamente diferentes dependiendo de la especialización de la cámara (cámara de rayos X para el estudio de cristales individuales, policristales; cámara de rayos X para producir pequeñas radiografías, cámara de rayos X para topografía de rayos X, etc. ). Todos los tipos de cámaras de rayos X contienen un colimador, una unidad de ajuste de muestra, un casete con una película, un mecanismo de movimiento de muestra (y, a veces, casetes). El colimador forma el grupo de trabajo de radiación primaria y es un sistema de ranuras (orificios), que, junto con el foco del tubo de rayos X, determinan la dirección y la divergencia de la viga (el llamado método del método) . En lugar del colimador en la entrada de la cámara, se puede instalar un monocromador de cristal (plano o curvo). El monocromador elige la radiación de rayos X de ciertas longitudes de onda en el haz primario; Se puede lograr un efecto similar al instalar en los filtros absorbentes selectivamente de la cámara.
El nodo de instalación de muestra proporciona su fijación en el soporte y la tarea de su posición inicial en relación con la viga primaria. También sirve para centrar la muestra (eliminarla en el eje de rotación), y en la cámara de rayos X para el estudio de cristales individuales, y para la inclinación de la muestra en la cabeza goniométrica (Fig. 4.4.1). Si la muestra tiene la forma de la placa, entonces se fija en las guías lubricadas. Esto elimina la necesidad de un centrado adicional de la muestra. En la topografía de rayos X de grandes placas de cristal, el soporte de la muestra puede traducir (escanear) de forma síncrona con un desplazamiento de película mientras se mantiene la posición angular de la muestra.
Fig. 3.4.1. Cabeza goniométrica: O - Muestra, D - Guías de arco para la muestra de inclinación en dos direcciones mutuamente perpendiculares; MC es un mecanismo de centrado en la muestra que sirve para hacer el centro del arco donde se encuentra la muestra en el eje de rotación de la cámara
El casete de la cámara de rayos X sirve para impartir una película de la forma necesaria y para la protección de la luz. Los casetes más comunes son planos y cilíndricos (generalmente coaxiales con el eje de rotación de la muestra; Para los métodos de enfoque, la muestra se coloca en la superficie del cilindro). En otras cámaras de rayos X (por ejemplo, goniómetros de rayos X, la cámara de rayos X para la topografía de rayos X) el cassette se mueve o gira de forma síncrona con el movimiento de la muestra. En algunos casetes de cámaras de rayos X (integrable), además, se desplaza en cada ciclo de radiografía durante una pequeña cantidad. Esto conduce a la descarga del máximo de difracción en la película, promediando la intensidad de radiación registrada y aumenta la precisión de su medición.
El movimiento de la muestra y el cassette se utiliza con fines diferentes. Cuando se giran policristales, el número de cristalitos que caen en una posición reflectante: la línea de difracción en la radiografía se obtiene uniformemente ennegrecida. El movimiento monocristal le permite mostrar varios planos cristalográficos para la posición reflexiva. En los métodos topográficos, el movimiento de la muestra le permite expandir su área de investigación. En la cámara de rayos X, donde el cassette se mueve de forma síncrona con la muestra, el mecanismo de su movimiento está conectado al mecanismo de movimiento de la muestra.
La cámara de rayos X permite obtener la estructura de la sustancia tanto en condiciones normales como en temperaturas altas y bajas, en un vacío profundo, una atmósfera de composición especial, con deformaciones mecánicas y voltaje, etc. El soporte de la muestra puede tener dispositivos para crear las temperaturas necesarias, vacío, presión, instrumentos de medición y protección de los nodos de la cámara de efectos no deseados.
Las cámaras de rayos X para el estudio de policristales y cristales individuales son significativamente diferentes. Para el estudio de policriprestales, puede usar un haz primario paralelo (cámaras de rayos X de DebAev: Fig.3.4.2, a) y consignado (cámaras de rayos X centradas: Fig. 3.4.2, B y C). Enfoque las cámaras de rayos X tienen una gran expresividad de medición, pero las radiografías obtenidas se registran solo en el área limitada de ángulos de difracción. En estas cámaras de rayos X, una fuente isotópica radiactiva puede servir como una fuente de radiación primaria.
Fig. 3.4.2. Diagramas básicos de cámaras de rayos X para la investigación policristal.: A - cámara DebAevskaya; B - Cámara de enfoque con un monocromático de cristal curvo para estudiar muestras "en el lumen" (área de ángulos de difracción pequeños); B - Cámara de enfoque para disparo inverso (ángulos de difracción grandes) en un casete plano. Las flechas muestran direcciones de vigas directas y de difracción. O - muestra; F - El foco del tubo de rayos X; M - monocromador de cristal; K es un cassette con una película f; L - trampa, interceptando la viga de rayos X no utilizada; FO: círculo de enfoque (círculo junto con la difracción máxima); Cl - colimador; MC - Mecanismo de centrado en la muestra
La cámara de rayos X para el estudio de los microcristales es constructivamente diferente dependiendo de su propósito. Hay cámaras para la orientación de cristal, es decir, la determinación de la dirección de sus ejes cristalográficos (Fig.3.4.3, a). Cámara de oscilación de rotación de rayos X para medir los parámetros de la red cristalina (para medir el ángulo de difracción de las reflexiones individuales o la posición de las líneas principales) y para determinar el tipo de celda elemental (Fig. 4.4.3, B).
Fig. 3.4.3. Los principales esquemas de cámaras de rayos X para el estudio de cristales individuales: A - Cámara para el estudio de cristales solteros fijos utilizando el método de Laue; B - Cámara de rotación.
En la película, la difracción máxima, ubicada en las líneas de la capa, son visibles; Al reemplazar la rotación a la oscilación de la muestra, el número de reflejos en las líneas de capa se limita a los intervalos de oscilación. La rotación de la muestra se lleva a cabo con la ayuda de los engranajes 1 y 2, sus oscilaciones, a través del caloid 3 y la palanca 4; B - Cámara de rayos X para determinar el tamaño y la forma de la celda elemental. O - Muestra, GG - Cabeza goniométrica, γ - NIMB y eje de rotación de la cabeza goniométrica; Gl - colimador; K es un cassette con una película f; CE: CASSETTOR para disparar epigramas (disparo inverso); MD: el mecanismo de rotación o fluctuaciones de la muestra; φ - NIMB y eje de fluctuaciones de muestra; δ - Guía de arco pendientes del eje de la cabeza goniométrica
La cámara de rayos X para el registro separado de la difracción máxima (barrido de líneas de capa) se llama goniómetros de rayos X con fotoporegy; Cámara topográfica de rayos X para el estudio de violaciones de la celosía de cristal en cristales casi perfectos. Las cámaras de rayos X para cristales individuales a menudo están equipados con un sistema de goniómetro reflectante para mediciones e instalación inicial de cristales de corte.
Para el estudio de cuerpos amorfos y de cristal, así como cámaras de rayos X, registrando dispersión en ángulos de baja difracción (aproximadamente varios segundos angulares) cerca del haz primario; Los colimimadores tales cámaras deben garantizar la inconsistencia del haz primario para que la radiación pueda distinguirse por el objeto resultante en ángulos bajos. Para este propósito, la convergencia de la viga, los planos cristalográficos ideales extendidos, crean un vacío, etc. Las cámaras de rayos X para estudiar objetos de micron dimensionales se utilizan con tubos de rayos X afilados; En este caso, la distancia de la película modelo puede reducirse significativamente (microcámaras).
La cámara de rayos X a menudo es llamada por el autor del método de rayos X utilizado en este dispositivo.
Tubo de rayos X, un dispositivo de electrovacuum que sirve una fuente de rayos X. Dicha radiación se produce cuando los electrones de frenado emiten por el cátodo y su impacto en el ánodo (Anticatode); Al mismo tiempo, la energía de los electrones acelerados por un campo eléctrico fuerte en el espacio entre el ánodo del cátodo se convierte parcialmente en la energía de la radiación de rayos X. La radiación del tubo de rayos X es la imposición de la radiación de rayos X del freno en la radiación característica de la sustancia del ánodo. Los tubos de rayos X se distinguen por: de acuerdo con el método de producción de electrones, con un cátodo térmico (calentado), un cátodo de emisión automática (filo), un cátodo, sometido al bombardeo con iones positivos y con una fuente radiactiva (β) de electrones; De acuerdo con el método de aspiración, el dedicado, plegado, en el tiempo de la radiación, la acción continua, el impulso; por el tipo de ánodo de enfriamiento, con agua, aceite, aire, refrigeración por radiación; en tamaño del enfoque (área de radiación en el ánodo) - macroofocus, ingenioso; en su forma de anillo, redondo, en forma de línea; Por el método de enfocar los electrones por ánodo, con enfoque electrostático, magnético, electromagnético.
El tubo de rayos X se usa en análisis estructural de rayos X, análisis espectral, espectroscopia de rayos X, diagnóstico de radiodos, radioterapia, microscopía de rayos X y microenergeniografía.
Tubos de rayos X expandidos con cátodo térmico, ánodo refrigerado por agua, sistema de enfoque de electrones electrostático (Fig. 3.4.4) se encuentran en todas las áreas.
El cátodo termionereamice del tubo de rayos X es una espiral o un hilo recto de alambre de tungsteno, incandescente por descarga eléctrica. La parte de trabajo del ánodo es una superficie de espejo de metal, se encuentra perpendicular o en algún ángulo con la corriente de electrones. Para obtener un espectro sólido de radiación de rayos X de altas energías e intensidades, se usan de AU, W se utilizan; En análisis estructural, se utilizan tubos de rayos X con ánodos de TI, CR, FE, CO, CU, MO, AG. Las características principales del tubo de radiografía son la tensión de aceleración máxima permitida (1-500 kV), la corriente de electrones (0.01 mA - 1 a), la potencia específica disipada por el anodo (10 - 104 W \\ mm 2) total Consumo de energía (0.002 W - 60 kW).
Fig. 3.4.4. Diagrama de tubo de rayos X para análisis estructural.: 1 - vidrio de ánodo de metal (generalmente terreno); 2 - Berillia Windows para la liberación de radiación de rayos X; 3 - Cátodo térmico; 4 - Frasco de vidrio, aislando la parte de ánodo del tubo del cátodo; 5 - Conclusiones del cátodo, a las que se suministra el voltaje de calor, así como el voltaje alto (en relación con el ánodo); 6 - Sistema de enfoque electrónico electrostático; 7 - Entrada (Anticatode); 8 - Boquillas para ingresar y generar flujo de agua de enfriamiento de vidrio de entrada
Espectroscopia de rayos X
la sección de espectroscopia que estudia los espectros de emisión (emisión) y las radiografías de absorción (absorción), es decir, electromagn. Radiación en la longitud de onda de 10 -2 -10 2 nm. R. s. Utiliza para explorar la naturaleza de él. Bonos y cantidades. Análisis IN-B (análisis espectral de rayos X). Con la ayuda de R. s. Puede explorar todos los elementos (comenzando con LI) al complejo. Ubicado en cualquier estado agregado.
Los espectros de rayos X se deben a las transiciones de los electrones internos. Shells Atom. Distinguir el freno y el cáncer de ja. Radiación de rayos X. El primero ocurre al frenar partículas cargadas (electrones), bombardeando el objetivo en tubos de rayos X, y tiene un espectro sólido. Características. La radiación emite los átomos objetivo en una colisión con electrones (radiación primaria) o con fotones de rayos X (secundaria o fluorescente, radiación). Como resultado de estas colisiones con uno de los EXT. ( K-, l- o m-)) Se forman las conchas de un átomo y se forma una vacante, el electrón se llena el electrón en la carcasa de otro (ext. o externo). Al mismo tiempo, el átomo come el cuántico de la radiografía.
Aceptado en R. s. Las designaciones de transiciones se muestran en la FIG. 1. Todos los niveles de energía con los números cuánticos principales N \u003d 1, 2, 3, 4 ... son designados. K, l, m, n...; Energía de ponderación con los mismos índices numéricos de engrenses en el orden de la energía aumenta, por ejemplo. M 1 METRO. 2, m 3, m 4, m 5 (Fig. 1). Todas las transiciones en K-, l- o los niveles M llame a las transiciones K-, l- o serie M ( K-, l- o M-Transitions) y denotan las letras griegas (A, B, G ...) con índices numéricos. Dieta generalmente aceptada. Normas de notas de transiciones no existen. Naib Las transiciones intensivas ocurren entre niveles de satisfacción de las condiciones: DL \u003d 1, DJ \u003d 0 o 1 (J \u003d lb 1/2), DN .0. Características. El espectro de rayos X está programado; Cada línea corresponde a una transición específica.
Higo. 1. Transiciones principales de rayos X.
Dado que el bombardeo de electrones causa la desglose en VA, al analizar y aprender Chem. Las relaciones son utilizadas por la radiación secundaria, como, por ejemplo, en el análisis de fluorescencia de rayos X (ver más abajo) y en Espectroscopia X-Rayelectronic. Solo en microanalización de rayos X (ver Métodos de sonda de electrones) Use espectros primarios de rayos X, ya que el haz de electrones se enfoca fácilmente.
El diagrama de instrumentos para la producción de espectros de rayos X se muestra en la FIG. 2. La fuente de radiación primaria de rayos X es el tubo de rayos X. Para la descomposición de la radiación de rayos X, se utiliza un analizador de cristal o una difracción para el espectro de longitud de onda. reja. El espectro de rayos X resultante se registra en una película de rayos X, con la ayuda de ionizadores. Cámaras, especial. Contadores, detector de semiconductores, etc.
Los espectros de absorción de rayos X se asocian con una transición de electrones. Shell en conchas emocionadas (o zonas). Para obtener estos espectros, la capa delgada de la v-WA absorbente se coloca entre el tubo de rayos X y el cristal del analizador (Fig. 2) o entre el analizador de cristal y el dispositivo de grabación. El espectro de absorción tiene un borde afilado de baja frecuencia, cuando se produce el salto de absorción. Parte del espectro antes de este salto, cuando la transición ocurre en la región al umbral de absorción (es decir, en los Estados asociados), llamado. La estructura cercana del espectro de absorción y es un carácter cuasilineal con máximo y mínimos bien pronunciados. Tales espectros contienen información sobre estados excitados vacantes de Chem. Compuestos (o zonas de conductividad en semiconductores).
Higo. 2. Esquema de espectrómetro de rayos X: 1-X-Ray Tube; 1a-fuente de electrones (cátodo termionático); uno B- objetivo (ánodo); 2-estudiado en IN; 3 - Analizador de cristal; Dispositivo de 4 registras; hB Radiografía de 1 pennic; hB 2 -
rayos X secundarios; hB 3 - Radiación registrada.
Parte del espectro detrás del umbral de absorción cuando se produce la transición en el estado de los valores de energía continua, llamados. más estructura fina Estructura fina absorbición extendida de EXEFS). En esta área, la interacción de los electrones remotos del átomo estudiado con átomos vecinos conduce a pequeñas oscilaciones del coef. La absorción, y en el espectro de rayos X hay mínimos y máximos, las distancias entre los K-Fish se asocian con GEO. La estructura del absorbente en VA, principalmente con distancias interatómicas. El método EXAFS se usa ampliamente para estudiar la estructura de los cuerpos amorfos, donde la difracción ordinaria. Los métodos no son aplicables.
Energía de las transiciones de rayos X entre ins. niveles electrónicos Átomo en compuesto. Depende de la carga efectiva del átomo qize. Shift de la absorción de la línea de átomos de este elemento en el compuesto. En comparación con la línea de absorción de estos átomos de forma gratuita. La condición se asocia con la magnitud. q La dependencia en el caso general es no lineal. Basado en loorético. De las dependencias de la cantidad. Iones y experimentos. Valores de DEAV. Puedes determinar q Los valores del mismo elemento en diferentes productos químicos. Seda. Depende tanto de la oxidación de este elemento como de la naturaleza de los átomos vecinos. Por ejemplo, la carga S (VI) es + 2.49 en fluorusulfonatos, +2.34 en sulfatos, +2.11 en K-TES sulfónico; Para S (iv): 1.9 en los sulfitos, 1.92 en sul-espalda; Para S (ii): de CH1 a H0.6 en sulfuros y de C0.03 a O en polisulfuros K 2 s X. (x \u003d 3-6). Medición de línea
Los elementos del 3er período permiten determinar el grado de oxidación de este último en él. Integral, y en algunos casos sus coordenadas. número. Por ejemplo, la transición de Octahedrich. A TETRA-EDRICH. La ubicación de los átomos 0 al compuesto. MG y A1 conduce a una disminución notable en DE.
Para obtener espectros de emisión de rayos X en in-in-in-in-in-in -Radiating primaria X-Ray Quanta hB 1
Para crear vacantes internas. La cáscara, esta vacante se llena como resultado de la transición de un electrón con otra cubierta interna o externa, que está acompañada por la emisión de la cantidad de rayos X secundaria. hB 2, K-Ry se registra después de la reflexión del analizador de cristal o difracción. Latestias (Fig. 2).
Transiciones de electrones con conchas de valencia (o zonas) por vacante para internos. La concha corresponde a la T. Naz. Las últimas líneas del espectro de emisión. Estas líneas reflejan la estructura de las conchas o zonas de valencia. Según las reglas de selección, la transición al Shell L 1.
Es posible de las conchas de valencia, en la formación de K-Rye, los estados P están involucrados, la transición a la cubierta L 2 y L 3 -C de las conchas de valencia (o zonas) está involucrada en la formación de To-Ry s- y el estado D del átomo estudiado. por lo tanto Ka -El elementos del segundo período en el compuesto. Da una idea de la distribución de los electrones de los 4P-orbitales del elemento del elemento por energías, KB 2-RINI de los elementos del 3er período, sobre la distribución de electrones de 3R-orbitales, etc. KB 5 línea en el compuesto de coordinación. Los elementos del 4º período tienen información sobre la estructura electrónica de los ligandos coordinados con el átomo estudiado.
El estudio de las transiciones está roto. Serie en todos los átomos que forman el compuesto ejemplar, le permite detallar la estructura de los niveles de valencia (o zonas). Se obtiene información especialmente valiosa cuando se considera la dependencia angular de la intensidad de las líneas en los espectros de emisión de cristales individuales, ya que el uso de radiación de rayos X polarizada facilita significativamente la interpretación de los espectros. La intensidad de las líneas del espectro de emisión de rayos X es proporcional a los niveles de niveles, con la transición y, por lo tanto, se realizan los cuadrados del coef. Combinación lineal Órbitales atómicos (cm. Métodos de orbitales moleculares). Estos métodos base para determinar estos coeficientes.
En la dependencia de la intensidad de la línea del espectro de emisión de rayos X en la concentración del elemento correspondiente, se basa el análisis de fluorescencia de rayos X (RFA), que se usan ampliamente para cantidades. Se habla el análisis. Materiales, especialmente en metalurgia ferrosa y no ferrosa, cemento industrial y geología. Al mismo tiempo, se usa la radiación secundaria, ya que el método primario de excitación de los espectros, junto con la descomposición de la entrada, conduce a una mala reproducibilidad de los resultados. RFA se caracteriza por un alto grado y alto grado de automatización. Los límites de detección dependiendo del elemento, la composición de la matriz y el espectrómetro utilizado están en el rango de 10 -3 -10 -1%. Puede determinar todos los elementos que comienzan con MG en una fase sólida o líquida.
Intensidad fluorescente I. El elemento estudiado que depende de no solo de su concentración. En la muestra, pero también en concentraciones de otros elementos. A medida que contribuyen a la absorción y la excitación del elemento de fluorescencia i (el efecto de la matriz). Además, el valor medido. I. Criaturas remotas. Influencia de la muestra, la distribución de fase, el tamaño del grano, etc. Para tener en cuenta estos efectos, use una gran cantidad de técnicas. El más importante de ellos-empírico. Métodos externos e internos. Estándar, uso del fondo de múltiples radiación primaria y método de dilución.
En el método externo Concentración de elemento estándar desconocido Con I. Determinar comparando la intensidad I. Con valores similares de las muestras estándar de I ST, los valores del valor de concentración del elemento se conocen para concentrarse. Donde: Con I. \u003d Del arte I./ Yo arte El método le permite tener en cuenta las correcciones asociadas con el equipo, sin embargo, para la contabilidad precisa del efecto de la matriz, la muestra estándar debe estar cerca de la composición al analizado.
En el método interno. El estándar se agrega a la muestra analizada. Con I. El elemento se determina, lo que conduce a un aumento en la intensidad D I.. En este caso: Con I. = I.D. Con I./ D. I.. El método es particularmente eficaz para analizar los materiales de la composición compleja, pero hace que los requisitos especiales para la preparación de muestras con el aditivo.
El uso de la radiación primaria dispersada se basa en el hecho de que, en este caso, la proporción de intensidad de fluorescencia. I. El elemento del elemento a la intensidad del fondo i f depende en el OSN. de Y poco depende de la concentración de otros elementos. Con j.
En el método de dilución para la muestra estudiada, agregue gran número del absorbedor débil o el número pequeño del fuerte absorbedor. Estos aditivos deben reducir el efecto de la matriz. El método de dilución es eficaz para analizar el agua PS y el complejo en la composición de las muestras, cuando el método es interno. El estándar no es aplicable.
También hay modelos para ajustar la intensidad medida. I. Basado en intensidades J. o concentraciones Elementos del Dr.. Por ejemplo, la magnitud. Representar:
Valores a b. y cariño los mínimos cuadrados basados \u200b\u200ben valores medidos I. y J. En varias muestras estándar con concentraciones conocidas del elemento. .
Los modelos de este tipo se usan ampliamente en los análisis en serie en las instalaciones de RF equipadas con computadoras.
ILUMINADO: BARINSKY R. L., NEFEDOV V.I., Determinación de Defdral de rayos X de la carga de un átomo en moléculas, M., 1966; Neoshkalenko V. V., Aleshin V. G., fundaciones teóricas de la espectroscopia de emisión de rayos X, K., 1979; Espectros de rayos X de Moléculas, Novosib., 1977; Análisis fluorescente de rayos X, Ed. X. Erhardt, por. con él., M., 1985; Nefedov V. I., V. I. Estructura electrónica Compuestos químicos, M., 1987.
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Enciclopedia química. - M.: Enciclopedia soviética. Ed. I. L. Knunyantsa. 1988 .
- Óxido de rinio
- Análisis estructural de rayos X
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espectroscopia de rayos X - RENTEGEN SPEKTROSKOPIJA sietsas t sritis standartizacija ir metrologija apibrėžtis medžiagos elektroninės sandaros tyrimas Pagal spinduliavimo, sugerteries, fotoelektronų rentgen spektrus bei pagal rentgen spektrų intensyvumo priklausybę nuo ... ... Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos Terminų Žodynas
espectroscopia de rayos X - RENTGENGE SPEKTROSKOPIJA staticos T Sritity Fizika AtitikMenys: Angl. X Ray Spectroscopy Vok. Röntgenspektroskopie, f; Röntgenstrahlenspektroskopie, f rus. Espectroscopia de rayos X, F Panc. Espectroscopie à rayons x, f; Spectroscopie aux rayons ... ... Fizikos Terminų Žodynas
Espectroscopia de rayos X - Métodos de estudios de la estructura atómica por espectros de rayos X. Para obtener espectros de rayos X, los electrones en el tubo de rayos X, la fluorescencia de la radiografía bajo la influencia de la radiografía ... ... Ciencias Naturales. Diccionario Enciclopédico
Espectroscopia de rayos X (Xas, EXAFS, etc.) - ArticleSXAFSXANES bandas espectroscopiciy AbsorptionGgen SpectroscopyinChrotron Radiation (
la sección de espectroscopia que estudia los espectros de emisión (emisión) y las radiografías de absorción (absorción), es decir, electromagn. Radiación en la longitud de onda de 10 -2 -10 2 nm. R. s. Utiliza para explorar la naturaleza de él. Bonos y cantidades. Análisis IN-B (análisis espectral de rayos X). Con la ayuda de R. s. Puede explorar todos los elementos (comenzando con LI) al complejo. Ubicado en cualquier estado agregado.
Los espectros de rayos X se deben a las transiciones de los electrones internos. Shells Atom. Distinguir el freno y el cáncer de ja. Radiación de rayos X. El primero ocurre al frenar partículas cargadas (electrones), bombardeando el objetivo en tubos de rayos X, y tiene un espectro sólido. Características. La radiación emite los átomos objetivo en una colisión con electrones (radiación primaria) o con fotones de rayos X (secundaria o fluorescente, radiación). Como resultado de estas colisiones con uno de los EXT. ( K-, l- o m-)) Se forman las conchas de un átomo y se forma una vacante, el electrón se llena el electrón en la carcasa de otro (ext. o externo). Al mismo tiempo, el átomo come el cuántico de la radiografía.
Aceptado en R. s. Las designaciones de transiciones se muestran en la FIG. 1. Todos los niveles de energía con los números cuánticos principales N \u003d 1, 2, 3, 4 ... son designados. K, l, m, n...; Energía de ponderación con los mismos índices numéricos de engrenses en el orden de la energía aumenta, por ejemplo. M 1 METRO. 2, m 3, m 4, m 5 (Fig. 1). Todas las transiciones en K-, l- o los niveles M llame a las transiciones K-, l- o serie M ( K-, l- o M-Transitions) y denotan las letras griegas (A, B, G ...) con índices numéricos. Dieta generalmente aceptada. Normas de notas de transiciones no existen. Naib Las transiciones intensivas ocurren entre niveles de satisfacción de las condiciones: DL \u003d 1, DJ \u003d 0 o 1 (J \u003d lb 1/2), DN .0. Características. El espectro de rayos X está programado; Cada línea corresponde a una transición específica.
Higo. 1. Transiciones principales de rayos X.
Dado que el bombardeo de electrones causa la desglose en VA, al analizar y aprender Chem. Las relaciones son utilizadas por la radiación secundaria, como, por ejemplo, en el análisis de fluorescencia de rayos X (ver más abajo) y en Espectroscopia X-Rayelectronic. Solo en microanalización de rayos X (ver Métodos de sonda de electrones) Use espectros primarios de rayos X, ya que el haz de electrones se enfoca fácilmente.
El diagrama de instrumentos para la producción de espectros de rayos X se muestra en la FIG. 2. La fuente de radiación primaria de rayos X es el tubo de rayos X. Para la descomposición de la radiación de rayos X, se utiliza un analizador de cristal o una difracción para el espectro de longitud de onda. reja. El espectro de rayos X resultante se registra en una película de rayos X, con la ayuda de ionizadores. Cámaras, especial. Contadores, detector de semiconductores, etc.
Los espectros de absorción de rayos X se asocian con una transición de electrones. Shell en conchas emocionadas (o zonas). Para obtener estos espectros, la capa delgada de la v-WA absorbente se coloca entre el tubo de rayos X y el cristal del analizador (Fig. 2) o entre el analizador de cristal y el dispositivo de grabación. El espectro de absorción tiene un borde afilado de baja frecuencia, cuando se produce el salto de absorción. Parte del espectro antes de este salto, cuando la transición ocurre en la región al umbral de absorción (es decir, en los Estados asociados), llamado. La estructura cercana del espectro de absorción y es un carácter cuasilineal con máximo y mínimos bien pronunciados. Tales espectros contienen información sobre estados excitados vacantes de Chem. Compuestos (o zonas de conductividad en semiconductores).
Higo. 2. Esquema de espectrómetro de rayos X: 1-X-Ray Tube; 1a-fuente de electrones (cátodo termionático); uno B- objetivo (ánodo); 2-estudiado en IN; 3 - Analizador de cristal; Dispositivo de 4 registras; hB Radiografía de 1 pennic; hB 2 -
rayos X secundarios; hB 3 - Radiación registrada.
Parte del espectro detrás del umbral de absorción cuando se produce la transición en el estado de los valores de energía continua, llamados. Estructura de espectro de absorción fina completa (estructura fina absorbente exafs-extense). En esta área, la interacción de los electrones remotos del átomo estudiado con átomos vecinos conduce a pequeñas oscilaciones del coef. La absorción, y en el espectro de rayos X hay mínimos y máximos, las distancias entre los K-Fish se asocian con GEO. La estructura del absorbente en VA, principalmente con distancias interatómicas. El método EXAFS se usa ampliamente para estudiar la estructura de los cuerpos amorfos, donde la difracción ordinaria. Los métodos no son aplicables.
Energía de las transiciones de rayos X entre ins. Niveles electrónicos del átomo en el compuesto. Depende de la carga efectiva del átomo qize. Shift de la absorción de la línea de átomos de este elemento en el compuesto. En comparación con la línea de absorción de estos átomos de forma gratuita. La condición se asocia con la magnitud. q La dependencia en el caso general es no lineal. Basado en loorético. De las dependencias de la cantidad. Iones y experimentos. Valores de DEAV. Puedes determinar q Los valores del mismo elemento en diferentes productos químicos. Seda. Depende tanto de la oxidación de este elemento como de la naturaleza de los átomos vecinos. Por ejemplo, la carga S (VI) es + 2.49 en fluorusulfonatos, +2.34 en sulfatos, +2.11 en K-TES sulfónico; Para S (iv): 1.9 en los sulfitos, 1.92 en sul-espalda; Para S (ii): de CH1 a H0.6 en sulfuros y de C0.03 a O en polisulfuros K 2 s X. (x \u003d 3-6). Medición de línea
Los elementos del 3er período permiten determinar el grado de oxidación de este último en él. Integral, y en algunos casos sus coordenadas. número. Por ejemplo, la transición de Octahedrich. A TETRA-EDRICH. La ubicación de los átomos 0 al compuesto. MG y A1 conduce a una disminución notable en DE.
Para obtener espectros de emisión de rayos X en in-in-in-in-in-in -Radiating primaria X-Ray Quanta hB 1
Para crear vacantes internas. La cáscara, esta vacante se llena como resultado de la transición de un electrón con otra cubierta interna o externa, que está acompañada por la emisión de la cantidad de rayos X secundaria. hB 2, K-Ry se registra después de la reflexión del analizador de cristal o difracción. Latestias (Fig. 2).
Transiciones de electrones con conchas de valencia (o zonas) por vacante para internos. La concha corresponde a la T. Naz. Las últimas líneas del espectro de emisión. Estas líneas reflejan la estructura de las conchas o zonas de valencia. Según las reglas de selección, la transición al Shell L 1.
Es posible de las conchas de valencia, en la formación de K-Rye, los estados P están involucrados, la transición a la cubierta L 2 y L 3 -C de las conchas de valencia (o zonas) está involucrada en la formación de To-Ry s- y el estado D del átomo estudiado. por lo tanto Ka -El elementos del segundo período en el compuesto. Da una idea de la distribución de los electrones de los 4P-orbitales del elemento del elemento por energías, KB 2-RINI de los elementos del 3er período, sobre la distribución de electrones de 3R-orbitales, etc. KB 5 línea en el compuesto de coordinación. Los elementos del 4º período tienen información sobre la estructura electrónica de los ligandos coordinados con el átomo estudiado.
El estudio de las transiciones está roto. Serie en todos los átomos que forman el compuesto ejemplar, le permite detallar la estructura de los niveles de valencia (o zonas). Se obtiene información especialmente valiosa cuando se considera la dependencia angular de la intensidad de las líneas en los espectros de emisión de cristales individuales, ya que el uso de radiación de rayos X polarizada facilita significativamente la interpretación de los espectros. La intensidad de las líneas del espectro de emisión de rayos X es proporcional a los niveles de niveles, con la transición y, por lo tanto, se realizan los cuadrados del coef. Combinación lineal de órbitales atómicos (ver Métodos de orbitales moleculares). Estos métodos base para determinar estos coeficientes.
En la dependencia de la intensidad de la línea del espectro de emisión de rayos X en la concentración del elemento correspondiente, se basa el análisis de fluorescencia de rayos X (RFA), que se usan ampliamente para cantidades. Se habla el análisis. Materiales, especialmente en metalurgia ferrosa y no ferrosa, cemento industrial y geología. Al mismo tiempo, se usa la radiación secundaria, ya que el método primario de excitación de los espectros, junto con la descomposición de la entrada, conduce a una mala reproducibilidad de los resultados. RFA se caracteriza por un alto grado y alto grado de automatización. Los límites de detección dependiendo del elemento, la composición de la matriz y el espectrómetro utilizado están en el rango de 10 -3 -10 -1%. Puede determinar todos los elementos que comienzan con MG en una fase sólida o líquida.
Intensidad fluorescente I. El elemento estudiado que depende de no solo de su concentración. En la muestra, pero también en concentraciones de otros elementos. A medida que contribuyen a la absorción y la excitación del elemento de fluorescencia i (el efecto de la matriz). Además, el valor medido. I. Criaturas remotas. Influencia de la muestra, la distribución de fase, el tamaño del grano, etc. Para tener en cuenta estos efectos, use una gran cantidad de técnicas. El más importante de ellos-empírico. Métodos externos e internos. Estándar, uso del fondo de múltiples radiación primaria y método de dilución.
En el método externo Concentración de elemento estándar desconocido Con I. Determinar comparando la intensidad I. Con valores similares de las muestras estándar de I ST, los valores del valor de concentración del elemento se conocen para concentrarse. Donde: Con I. \u003d Del arte I./ Yo arte El método le permite tener en cuenta las correcciones asociadas con el equipo, sin embargo, para la contabilidad precisa del efecto de la matriz, la muestra estándar debe estar cerca de la composición al analizado.
En el método interno. El estándar se agrega a la muestra analizada. Con I. El elemento se determina, lo que conduce a un aumento en la intensidad D I.. En este caso: Con I. = I.D. Con I./ D. I.. El método es particularmente eficaz para analizar los materiales de la composición compleja, pero hace que los requisitos especiales para la preparación de muestras con el aditivo.
El uso de la radiación primaria dispersada se basa en el hecho de que, en este caso, la proporción de intensidad de fluorescencia. I. El elemento del elemento a la intensidad del fondo i f depende en el OSN. de Y poco depende de la concentración de otros elementos. Con j.
En el método de dilución para la muestra estudiada, agregue gran número del absorbedor débil o el número pequeño del fuerte absorbedor. Estos aditivos deben reducir el efecto de la matriz. El método de dilución es eficaz para analizar el agua PS y el complejo en la composición de las muestras, cuando el método es interno. El estándar no es aplicable.
También hay modelos para ajustar la intensidad medida. I. Basado en intensidades J. o concentraciones Elementos del Dr.. Por ejemplo, la magnitud. Representar:
Valores a b. y cariño los mínimos cuadrados basados \u200b\u200ben valores medidos I. y J. En varias muestras estándar con concentraciones conocidas del elemento. .
Los modelos de este tipo se usan ampliamente en los análisis en serie en las instalaciones de RF equipadas con computadoras.
ILUMINADO: BARINSKY R. L., NEFEDOV V.I., Determinación de Defdral de rayos X de la carga de un átomo en moléculas, M., 1966; Neoshkalenko V. V., Aleshin V. G., fundaciones teóricas de la espectroscopia de emisión de rayos X, K., 1979; Espectros de rayos X de Moléculas, Novosib., 1977; Análisis fluorescente de rayos X, Ed. X. Erhardt, por. con él., M., 1985; Nefedov v.i., V. I., la estructura electrónica de los compuestos químicos, M., 1987.
"Espectroscopia de rayos X" en libros
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Astronomía ultravioleta y de rayos X
Del libro astronomía El autor del libro es grande. Enciclopedia soviética (SP) Autor Bse.Espectroscopia
Del libro Gran enciclopedia soviética (SP) Autor Bse.Las NPP se basan en la excitación térmica de los átomos libres y registre el espectro óptico de la emisión de átomos excitados:
A + E \u003d A * \u003d A + Hγ,
donde: A - átomo del elemento; A * - un átomo excitado; Hγ - Cantosa de luz emitida; E es la energía absorbida por el átomo.
Fuentes de excitación de átomos \u003d atomizadores (ver anteriormente)
Espectroscopia de absorción atómica
AAS se basa en la absorción de la radiación de la gama óptica de átomos libres no deseados:
A + Hγ (de HV. IST.) \u003d A *,
donde: A - átomo del elemento; A * - un átomo excitado; Hγ -kvant de la luz absorbida por el átomo.
atomizadores - Fiery, electrotérmica (ver antes)
Característica AA: la presencia de fuentes de radiación externas en el dispositivo, caracterizada por un alto grado de monocromaticidad.
Fuentes de radiación: lámparas con un cátodo hueco y lámparas de descarga electrodelares.
Espectroscopia de rayos X ATOMICA
En los métodos de espectroscopia de rayos X, se usa la radiación de la radiografía, correspondiente al cambio en la energía de los electrones internos.
Las estructuras de los niveles de energía de electrones internos en estados atómicos y moleculares están cerca, por lo que no se requiere la atomización de la muestra.
Dado que todos los órbitales internos en átomos se llenan, entonces las transiciones de electrones internos son posibles solo bajo la condición de preformación de la vacante debido a la ionización del átomo.
La ionización del átomo ocurre bajo la acción de una fuente externa de radiación de rayos X
Clasificación de los métodos ARS
Espectroscopia de radiación electromagnética.:
Análisis X-Rayeemsion (Rea);
Análisis de absorción de rayos X (RAA);
Análisis fluorescente de rayos X (RFA).
Electrónico:
X-rayofotoelectronic(RFS);
Barrena electrónica (Oes).
Espectroscopia molecular
Clasificación de los métodos:
Emisor (No existe) ¿Por qué?
Absorción:
Espectrofotomerio (en sol y UV);
Espectroscopia IR.
Análisis luminiscente (fluorimetría).
Turbidimetría y flotas de petróleo..
Polarimetría.
Refractometría .
Espectroscopia de absorción molecular
La espectroscopia de absorción molecular se basa en la energía y las transiciones oscilatorias de electrones externos (valencia) en moléculas. Se utiliza la radiación de la región UV y visible del rango óptico: es espectrofotomerio (transiciones electrónicas de energía). Se utiliza la radiación de la región IR de la gama óptica, esta es una espectroscopia IR (transiciones oscilatorias).
Espectrofotometría
Residencia en:
ley de Buger-Lambert Bera:
La ley de la adicción de las densidades ópticas:
A \u003d ε 1 · L · C 1 + ε 2 · L · C 2 + ....
Análisis de soluciones pintadas - en la aeronave (fotocolorimetría);
Análisis de soluciones capaces de absorber la luz ultravioleta en UV (espectrofotometría).
Responde a las preguntas:
Técnicas básicas de mediciones fotométricas.
Método de calendario de calibración.
Método de aditivos.
Método fotométrico de extracción.
Método diferencial de fotometría.
Titulación fotométrica.
La definición fotométrica consiste en:
1 traducción del componente determinado en
conexión de absorción de luz.
2 Medición de la intensidad de la absorción de la luz.
(Absorción) con una solución de la conexión de absorción de luz.
Aplicación de fotometría.
1 sustancias que tienen rayas intensivas
la absorción (ε ≥ 10 3) está determinada por su propia
absorción de luz (Sun - KMNO 4, UV - fenol).
2 sustancias que no tienen su propia
absorción de la luz, analizada después de
reacciones fotométricas (obteniendo de
conexiones de vehículos). En n / x - reacción
complejando, en O / X - síntesis orgánica
tintes.
3 es ampliamente utilizado extracción-fotométrica
método. ¿Lo que es? ¿Cómo hacer una definición? Ejemplos.