Rentgenska absorpcijska spektroskopija. Metode rentgenske spektroskopije

Postopek za atomsko fluorescentno spektroskopijo (APS) se nanaša na število luminiscenta. Analitični signal je intenzivnost sevanja, ki pripada optični paletu, in ga oddajajo vzburjeni atomi. Atomi so navdušeni nad delovanjem zunanjega vira sevanja. Delež vzbujenih atomov in posledično intenzivnosti luminiscence, ki sem ga določil predvsem v intenzivnosti tega vira I0 v skladu s približevanjem odnos

kjer je K je koeficient absorpcije; L je dolžina optične poti; - Quantum fluorescenčni izhod; - Koncentracija luminiscenčnih delcev (atomi elementa elementa).

Kot pravilo se kvantni izhodi močno zmanjšajo s povečanjem temperature. Glede na dejstvo, da zahteva atomska fluorescentna analiza visoke temperatureZa proste atome je velikost izjemno majhna. Zato je uporaba čim več močnih virov sevanja ključnega pomena v APS. Kot take se uporabljajo visoke intenzivne žarnice (z votlo katodo ali elektrodedom), kot tudi laserje z obnovljeno frekvenco.

Zdaj se metoda AFS razvija predvsem v laserski različici (lasersko atomsko-fluorescentno spektroskopijo, LAFS).

Uporaba laserjev je omogočila, da močno poveča občutljivost metode. Glavna prednost metode AFS je visoka selektivnost (najvišja med optično atomsko spektroskopijo) zaradi preprostosti atomske fluorescenčnega spektra in odsotnosti uvedbe spektralnih linij različnih elementov.

X-ray spektroskopija

Interakcijo rentgenske sevanja s snovjo. Ko rentgensko sevanje prehaja skozi vzorec, je oslabljeno zaradi absorpcije, kot tudi elastično in neelastično (COMPTON) razpršitev na elektronih trdnih atomov. Glavni prispevek k oslabitvi rentgenskega sevanja prispeva njegovo absorpcijo. S povečanjem valovne dolžine (zmanjšanje energije) rentgenske kvantne kvantne, se masni absorpcijski koeficient postopoma povečuje. Ob doseganju določene valovne dolžine absorpcijskega roba se masni koeficient zrahljanja močno zmanjša. Tak postopek se ponovi večkrat v celotnem območju valovne dolžine (do vakuuma ultravijoličnega).

X-ray spekter je porazdelitev intenzivnosti rentgenskega sevanja, ki ga oddaja vzorec (REA, RFA) ali prehod skozi vzorec (RAA) z energijami (ali valovna dolžinah). X-ray spekter ne vsebuje velika številka spektralne linije (emisijski spekter) ali "skoki" absorpcije (absorpcijski spekter). Signal ozadja emisijskega spektra je oblikovan rentgenski kvanti, ki niso izkoreninili na elektronih trdnih atomov. Emisije rentgenske slike se pojavi v elektronskih prehodih med notranjimi stopnjami atomov. Relativna "preprostost" rentgenskega spektra je posledica omejenega števila možnih elektronskih prehodov.

Viri vzbujanja spektra. Če želite vzbuditi spekter v Rea, Raa in RFF, uporabite rentgensko cev.

Njen delovni element je par evakuiranih elektrod - termijsko katodo in ohlajeno anodo, izdelano iz ognjevzdržnega materiala z dobro toplotno prevodnostjo (W, MO, CU itd.). Analiziran vzorec se namesti neposredno na anodo rentgenske cevi. Kot posledica bombardiranja z elektroni se pojavi emisija rentgenskega sevanja iz površine vzorca. Če želite vzbuditi spekter v RAA in RFF, se uporablja primarno rentgensko sevanje, ki ga ustvari rentgenska cev. V Raa bi morala biti stopnja enobarvnega sevanja višja.

Različna rec je elektrononska rentgenska mikroanaliza (RSMA). V njej se uporablja mono-energetski žarek elektronov, ki se uporablja za vzbujanje rentgenskega spektra (analiza v "točki" ali skeniranju elektronskega žarka - raster (analiza površine). Tako je RSMA lokalna analiza metoda. Vir vzbujanja - elektronska pištola. Sestavljen je iz avtomatske ali termijske katode in sistema pospeševanja in fokusiranja elektrostatičnih ali magnetnih leč, ki delujejo pod visokimi vakuumskimi pogoji.

Analiza X-Rayeemion.

Metoda oblikovanja strojne opreme. Glavna vozlišča vsakega emisijskega rentgenskega spektrometra (REA, RFA) so vir vzbujanja spektra, vhodna reža (ali kolimatorja), napravo za pritrditev in vnos vzorca, izhodna reža, generalizirani sistem analize in odkrivanje rentgenske emisije. Odvisno od načela delovanja zadnjega vozlišča, spektrometri z valovno disperzijo (SVD) in spektrometri z energetsko disperzijo (-i) se razlikujejo. Kristalni analizator se uporablja za razprševanje rentgenskih žarkov, za njihovo zaznavanje sorazmernega ali scintilacijskega detektorja. V ERS funkcije analizatorja in detektorja združuje ohlajen polprevodniški detektor (PPD) na njegove prednosti vključujejo veliko vrednost in manjše trajanje signala. SVD ima višjo spektralno ločljivost. To vam omogoča, da samozavestno razlikujejo v spektru črte s tesnimi valovnih dolžinami. Vendar pa ima SED višjo svetlo svetlobo. To vodi k povečanju intenzivnosti izmerjenih spektralnih linij.

Sposobnost metode in njene aplikacije. Metoda REA omogoča hkratno kakovost več elementov in kvantitativna analiza trdni vzorci. Uporaba EDD, je mogoče določiti elemente od NA u, in z uporabo SVD - od do U. Najnižje vrednosti opredeljene vsebine se dosežejo v primeru težkih elementov v lahkih matrikah. Metoda RSMA se uporablja za lokalno analizo površinskih plasti vzorcev, ki vsebujejo mikroskopske heterofaze (vključno z analiziranjem visokotehnoloških materialov).

X-ray fluoriscent analiza

Metoda oblikovanja strojne opreme. Shema ruskega federacijskega spektrometra in spektrometrometrometrov je podobna. Vakuumski RF spektrometri lahko delajo z dolgovalno rentgenskim sevanjem in določajo svetlobne elemente. Za lokalno analizo površine trdnega telesa se uporabljajo sodobni RF spektrometri, ki temeljijo na kapilarni rentgenski optiki.

Priprava vzorcev. Natančnost kvantitativnega RF se določi po pravilnosti in zanesljivosti priprave vzorca. Preučiti je treba rešitve, praške, kovine in zlitine. Glavna zahteva za vzorec je, da je intenzivnost analitične linije elementa odvisna od njegove koncentracije. Vpliv vseh drugih dejavnikov je treba izključiti ali stabilizirati.

Sposobnost metode in njene aplikacije. Metoda RFA vam omogoča, da izvedemo nedestruktivno visoko kakovostno in kvantitativno analizo trdnih in tekočih vzorcev. Najnižje vrednosti opredmetene vsebine se dosežejo v primeru težkih elementov v lahkih matrikah. Metoda RFA se uporablja za analizo kovin, zlitin, kamnin, okoljskega spremljanja tal, spodnjih sedimentov.

Analiza absorpcije rentgenske žarke.

Metoda oblikovanja strojne opreme. Glavni sklopi radijskega spektrometra so vir rentgenske žarke, monochromator, naprava za pritrditev in vstop v vzorec, detektor.

Sposobnost metode in njene aplikacije. Metoda RAA ni bila široko uporabljena zaradi nizke selektivnosti, vendar v primerih, ko matrika iz svetlobnih elementov vsebuje samo en definiran element atomska masaUporaba ta metoda To je povsem priporočljivo. Raa se uporablja v serijskih definicijah težkih elementov v vzorcih stalne sestave, kot je svinca v bencinu itd.

  • Energija K-robov absorpcije za številne kemične elemente
  • Interakcija rentgenske sevanja
  • Interakcija sevanja ultravijoličnih, infrardečih in vidnih spektralnih razponov
  • Interakcija sevanja vidnega spektralnega območja s snovjo
  • Interakcija infrardečega sevanja s snovjo
  • Interakcija serviacije radia
  • Poglavje 2. MASS SPECTROSCOPY METODA v nadzornih nalogah kovin, zlitine in ostanki
  • 2.1. Fizično bistvo metode masne spektroskopije z lasersko ionizacijo snovi
  • Masni spektrogram z dvojno izostritvijo in fotometrično krivuljo tega spektrograma (B) in polja množičnega števila
  • 2.2. Načela interakcije impulza laserskega sevanja s ciljno snovjo
  • 2.3. Vrste laserjev in njihovi parametri
  • 2.4. Metoda masne spektroskopija z lasersko ionizacijo snovi
  • 2.5. Masni spektrometri - Orodja za nadzor kovin, zlitine in ostanki
  • 2.6. Vrste masnih analizatorjev, ki se uporabljajo v masnem spektrometerju
  • 2.7. Osnove metodologije za identifikacijo elementarne sestave snovi z laserskim ionizatorjem in dinamičnim masovnim analizatorjem časovnih razponov
  • 2.8. Emisijski spektroskopi za strokovno spektralno analizo železnih in neželeznih kovin
  • 2.8.1. Multikananelni emisijski spektrometer DSF-71 (LS-1000)
  • Komponente instrumenta imajo naslednje značilnosti:
  • Specifikacije
  • 2.8.2. Multi-kanalni emisijski spektrometer MFS serije
  • Specifikacije:
  • Sistem poenotenega upravljanja in registracije:
  • Vprašanja za samopreizkus znanja o poglavju 2
  • Poglavje 3. Fizične temelje γ-fluorescentne monitoringa kovin, zlitin, ostankov
  • 3.1. X-žarki
  • 3.2. X-ray spectre
  • X-ray spektroskopija
  • Rentgenska oprema. X-ray komora in rentgenska cev
  • X-ray goniometer
  • 3.6. Rentgenski diffraktometer
  • 3.7. Rentgensko fluorescentno kristaldidno skeniranje vakuuma "spektroscan-v"
  • 3.8. Spektrometer X-ray fluorescentni kristalni difrakcijski skeniranje prenosni "spektroschane"
  • 3.9. Spektrometer X-ray fluorescentno kristalno difrakcijsko skeniranje prenosni "spektroskan-lf"
  • 3.10. Osnove metodologije za identifikacijo elementarne sestave neznane snovi in \u200b\u200bdoločanje koncentracije sestavin z uporabo metode gama fluorescentne analize
  • 3.11. Metode neizvoljenih rentgenskih učinkov jekel
  • 3.11.1. Metoda analize ogljikovega jekla
  • 3.11.2. Metode za določanje vsebnosti kovin v pitju, naravna in odpadne vode pri analizi na sorpcijski celulozni filtri za daltate
  • 3.11.3. Metode za določanje vsebnosti kovin v vzorcih prahu tal
  • Vprašanja za samopreizkus znanja o poglavju 3
  • Poglavje 4. Instrumenti in metode carinske kontrole kovin, zlitin, ostankov z uporabo Vortex Trenutne metode
  • 4.1. Osnove teorije vrtinčnih tokov
  • 4. 2. Porazdelitev vrtinčnih tokov
  • 4.3. Značilnosti snovi in \u200b\u200bpolja
  • 4.4. Fizikalna načela metode Vortex tokov (W)
  • 4.5. Področja uporabe in razvrstitev metod Vortex tokov
  • Senzorji in značilni fizični procesi
  • 4.7. Nekaj \u200b\u200btipičnih modelov senzorjev
  • Nadzor in vpliv nečistoče na električno prevodnost nekaterih kovin
  • Baker (B)
  • Električna prevodnost in temperaturni koeficient nekaterih
  • 4.9. Metode in instrumenti merjenja električne prevodnosti nemaglobnih kovin
  • 4.10. Splošno. Postopek za izvedbo meritev
  • 4.11. Elementi raziskovalnih metod in izbor materiala za nadzor
  • Vprašanja za samopreizkus znanja o poglavju 4
  • Poglavje 5. Ultrazvočne metode nadzora kovin, zlitine, ostanki in rude
  • 5.1. Klasifikacija metod akustičnega nadzora
  • 5.2. Ultrazvočni instrument
  • Priprava na nadzor
  • Postopek za spremljanje
  • 5.3. Ultrazvočna oprema v nedestruktivnih preskusih
  • 5.4. Ultrazvočni pretvorniki
  • 5.5. Določanje vrste kovine, zlitine, ostanke za merjenje hitrosti širjenja elastičnih valov
  • Vprašanja za samopreizkus znanja o poglavju 5
  • Poglavje 6. Razvrstitev radiometričnih metod za nadzor sestave rud
  • 6.1. Metode za določanje elementarne sestave mineralov na spektrometriji sekundarnega sevanja
  • 6.2. Metode, ki temeljijo na interakciji gama ali rentgenskega sevanja z elektronskimi lupinami atomov ali jeder atomov elementov
  • 6.3. Metode, ki temeljijo na spektrometriji sevanja gama, ki izhajajo iz različnih jedrskih nevtronskih reakcij s snovjo
  • Metode za določanje naravne radioaktivnosti kamnin, ki vsebujejo radioaktivne elemente
  • 6.5. Luminescenčne metode za nadzor sestave rude
  • 6.6. Fotometrične metode za nadzor sestave rude
  • 6.7. Metode radijskega vala za kontrolne rude
  • 6.8. Tehnologija za razvrščanje rude
  • Vprašanja za samopreizkus znanja o poglavju 6
  • Zaključek
  • Bibliografija:
  • Predmet indeks.
  • Kazalo
  • 191186, St. Petersburg, ul. Milijon, 5.
      1. X-ray spektroskopija

    X-ray spektroskopija, pridobivanje rentgenskih spektrov emisije in absorpcije ter njihovo uporabo na študijo elektronske energetske strukture atomov, molekul in trdnih snovi. X-ray spektroskopija vključuje tudi X-ray-elektronska spektroskopija, tj. Spektroskopija rentgenske fotografije in amelletron, študija odvisnosti intenzivnosti zavornega in karakterističnega spektra iz napetosti na rentgenski cevi (ISOCHROMAT METS), spektroskopija vzbujanja potencialov.

    Spepektra za rentgenske emisije se pridobiva z bombardiranjem preučenega snovi, ki služi cilju v rentgenskem cevi, pospešenih elektronov (primarnih spektrov) ali z obsevanjem snovi s primarnimi žarki (fluorescentni spektri). Spekter reliefnih spektrov zabeležijo rentgenski spektrometri. Raziskujejo se z odvisnostjo intenzivnosti sevanja na energijo X-ray Photon. Obrazec in položaj rentgenske emisijske spektre dajejo informacije o porazdelitvi energije gostote držav valentnega elektrona, omogočajo eksperimentalno opredelitev simetrije njihovih valovnih funkcij in njihovo porazdelitev med močno priključenimi lokaliziranimi elektroni atoma in kolektivizirane trdne snovi Elektroni.

    Spektri rentgenske absorpcije se oblikujejo s prenosom ozkega dela spektra zavornega sevanja skozi tanko plast preučene snovi. Raziskovanje odvisnosti absorpcijskega koeficienta rentgenskega sevanja z energijo rentgenskih fotonov, prejemajo informacije o porazdelitvi energije gostote svobodnih elektronskih držav. Spektralne pozicije meje absorpcijskega spektra in maksimume njegove fine strukture omogočajo, da najdejo množico nabojev ionov v spojinah (lahko se določi v mnogih primerih in na premestitve glavnih linij emisije spekter). X-ray spektroskopija omogoča tudi vzpostavitev simetrije bližnjega okolja atoma, da razišče naravo kemične vezi. X-ray Spectra, ki izhajajo iz bombardiranja ciljnih atomov s težkimi visokimi energetskimi ioni, zagotavljajo informacije o porazdelitvi sevalnih atomov z množico notranje ionizacije. X-Rayelectronic spektroskopija se uporablja za določanje energije notranjih stopenj atomov, za kemijsko analizo in določitev valenc atomov v kemičnih spojinah.

      1. Rentgenska oprema. X-ray komora in rentgenska cev

    X-ray komora je instrument za študij ali nadzor jedrske strukture vzorca z registracijo na fotografskem vzorcu, ki izhaja iz rentgenske difrakcije na preučevanem vzorcu. X-ray komora, ki se uporablja v rentgenskem slikanju konstrukcijska analiza. Namen rentgenske komore je zagotoviti delovanje rentgenskih razpršilnih pogojev in sprejemanje radiografije.

    Vir sevanja za rentgensko komoro je rentgenska cev. X-ray komore se lahko konstruktivno razlikujejo glede na specializacijo komore (rentgenska komora za študijo posameznih kristalov, polikristalov; X-ray komora za proizvodnjo majhnih radiografije, rentgenska komora za rentgensko topografijo itd. ). Vse vrste rentgenskih komorov vsebujejo kolimator, enoto za nastavitev vzorca, kaseto s filmom, mehanizem gibanja vzorca (in včasih kasete). Kolimator oblikuje delovno skupino primarnega sevanja in je sistem rež (lukenj), ki skupaj s poudarkom rentgenske cevi določi smer in divergenco žarka (tako imenovana metoda metode) . Namesto kolimatorja na vhodu komore se lahko namesti kristalni monokromator (ravno ali ukrivljen). Monochromator izbere rentgensko sevanje nekaterih valovnih dolžin v primarnem nosilcu; Podoben učinek je mogoče doseči z namestitvijo v selektivno absorpcijo filtrov.

    Namestitveno vozlišče vzorca zagotavlja njegovo pritrditev imetnika in nalogo njegovega začetnega položaja glede na primarni žarek. Prav tako služi za centriranje vzorca (odstranjevanje na osi vrtenja) in v rentgenski komori za študijo posameznih kristalov - in za nagib vzorca na goniometrični glavi (Sl. 4.4.1). Če ima vzorec v obliki plošče, je pritrjena na mazane vodnike. To odpravlja potrebo po dodatnem centriranju vzorca. V rentgenski topografiji velikih enojnih kristalnih plošč lahko nosilec vzorca prevede (skeniranje) sinhrono s filmom, medtem ko ohranja kotni položaj vzorca.

    Sl.3.4.1. Goniometrična glava: O - Vzorec, D-ARC vodniki za vzorce nagiba v dveh medsebojno pravokotnih smeri; MC je mehanizem centriranja vzorca, ki služi, da bi središče obloka, kjer se vzorec nahaja na osi vrtenja kamere kamere

    Kaseta rentgenske komore služi, da posname film o potrebnem obrazcu in za lahka zaščita. Najpogostejše kasete so ploske in cilindrične (običajno koaksialno z osjo vrtenja vzorca; za metode izostritve, je vzorec nameščen na površini valja). V drugih rentgenskih komorah (na primer rentgenske goniometri, rentgenska komora za rentgensko topografijo) kaseta premakne ali se vrti sinhrono s premikanjem vzorca. V nekaterih rentgenskih komorah (integrable) kaseto, poleg tega pa se premakne na vsak cikel radiografije za majhno količino. To vodi do odvajanja difrakcije maksimalno na filmu, v povprečju posnete intenzivnosti sevanja in poveča točnost njegovega merjenja.

    Gibanje vzorca in kasete se uporablja z različnimi nameni. Pri vrtljivih polikristalov se število kristalitov, ki padejo v odsevni položaj - difrakcijsko črto na radiografiji, se enakomerno zmanjša. Monokristalno gibanje vam omogoča, da prikažete različne kristalografske ravnine za odsevni položaj. V topografskih metodah, gibanje vzorca vam omogoča razširitev svojega raziskovalnega prostora. V rentgenski komori, kjer se kaseta premika sinhrono z vzorcem, je mehanizem njegovega gibanja priključen na mehanizem gibanja vzorca.

    X-ray komora omogoča pridobitev strukture snovi pod normalnimi pogoji kot pri visokih in nizkih temperaturah, v globokem vakuumu, atmosferi posebnega sestavka, z mehanskimi deformacijami in napetostjo itd. Imetnik vzorca ima lahko naprave za ustvarjanje potrebnih temperatur, vakuuma, tlaka, merilnih instrumentov in zaščito komore vozlišč iz neželenih učinkov.

    X-ray komore za študij polikristalov in posameznih kristalov se bistveno razlikujejo. Za študijo polikristalov lahko uporabite vzporedni primarni žarek (Debav rentgenske komore: Sl.3.4.2, a) in pošiljanje (fokusiranje rentgenske komore: Sl.3.4.2, B in C). Osredotočanje rentgenske komore imajo veliko merjeno izrazov, vendar radiografije, ki so pridobljeni na njih, zabeleži le z omejeno površino difrakcijskih kotov. V teh rentgenskih komorah lahko radioaktivni izotopski vir služi kot vir primarnega sevanja.

    Sl.3.4.2. Osnovni diagrami rentgenskih kamer za polikristalne raziskave: A - Debaevskaya kamera; B - Fokusirna komora z ukrivljenim kristalnim monokromatorjem za študij vzorcev "na lumen" (območje majhnih difrakcijskih kotov); B - Fotoasuacija Fotoaparat za povratne streljanje (veliki difrakcijski koti) na ravno kaseto. Puščice prikazujejo navodila neposrednih in difrakcijskih nosilcev. O - vzorec; F - Fokus rentgenske cevi; M - Crystal Monochromator; K je kaseta s filmom F; L - past, prestrezanje neizkoriščenega rentgenske žarke; Fo - Focus Circle (krog skupaj z difrakcijo Maxima); Cl - Kolimator; MC - Mehanizem centriranja vzorca

    X-ray kamera za študij mikrokristalov se konstruktivno razlikuje glede na njihov namen. Obstajajo kamere za kristalno usmerjenost, to je določitev smeri njegovih kristalografskih osi (Sl.3.4.3, a). Oscilacijska komora rentgenske rotacije za merjenje parametrov kristalne mreže (za merjenje difrakcijskega kot posameznih odsevov ali položaja glavnih linij) in določitev vrste elementarne celice (sl. 4.4.3, b).

    Sl.3.4.3. Glavne sheme rentgenskih kamer za študij posameznih kristalov: a - kamera za študijo fiksnih enotnih kristalov z uporabo metode LAUE; B - Komora vrtenja.

    Na filmu, difrakcijska maxima, ki se nahaja na progah plasti, vidna; Pri zamenjavi rotacije na nihanje vzorca je število refleksov na progah plasti omejeno na nihajne intervale. Rotacija vzorca se izvaja s pomočjo zobnikov 1 in 2, njegovimi nihanji - skozi kaloid 3 in ročico 4; B - X-Ray Komora za določanje velikosti in oblike osnovne celice. O - vzorec, GG - goniometrična glava, γ - nimb in os vrtenja goniometrične glave; Gl - collimator; K je kaseta s filmom F; CE - kaseta za snemanje epigramov (streljanje povratne); MD - mehanizem rotacije ali nihanj vzorca; φ - nimb in os nihanja vzorcev; Δ - Arc Vodilna pobočja osi goniometrične glave

    X-ray komora za ločeno registracijo difrakcije Maxima (Sweep of Layer Lines) se imenuje rentgenski goniometri s fotoporegijo; Topografska rentgenska komora za preučevanje kršitev kristalne mreže v skoraj popolnih kristalih. Rentgenske komore za posamezne kristale so pogosto opremljene z odsevnim goniometerskim sistemom za meritve in začetno namestitev rezanih kristalov.

    Za študijo amorfnih in steklenih teles, kot tudi rentgenske komore, ki se registrirajo razprševanje na nizkih difrakcijskih kotih (približno več kotnih sekund) v bližini primarnega žarka; COLIMIMATORS Takšne kamere bi morale zagotoviti nedoslednost primarnega žarka, tako da se sevanje lahko razlikuje po nastalem predmetu pod nizkimi koti. V ta namen je konvergenca žarka, razširjene idealne kristalografske ravnine, ustvarjajo vakuum, itd. X-ray komore za proučevanje mikronskih objektov se uporabljajo z rentgenskimi cevi SHARP-FOCK; V tem primeru se lahko razdalja modela-filma znatno zmanjša (mikrokameras).

    X-ray komora se pogosto imenuje avtorica rentgenske metode, uporabljene v tej napravi.

    X-ray cevi, elektrovakuumska naprava, ki služi rentgenski vir. Takšno sevanje se pojavi pri zaviranju elektronov, ki jih oddaja katoda in njihov vpliv na anodo (protikatode); Hkrati pa je energija elektronov pospešena z močnim električnim polju v prostoru med anoda katode delno pretvorjena v energijo rentgenskega sevanja. Sevanje rentgenske cevi je uvedba sevanja zavorne rentgenske žarke na karakterističnem sevanju anodne snovi. X-ray cevi odlikuje: glede na metodo izdelave elektronov - s termionično (ogrevano) katodo, auto-emisijski katodi, katodo, ki je izpostavljena bombardiranju s pozitivnimi ioni in z radioaktivnim (β) virom elektronov; Po metodi sesanja - namenske, zložljive, v času sevanja - stalno delovanje, impulz; z vrsto hlajenja anode - z vodo, oljem, zrakom, hlajenjem sevanja; v velikosti fokusa (sevalna površina na anodi) - makroofoccus, Witty; v svoji obliki - obroč, okroglo, črto; Z načinom izostritve elektronov na anodo - z elektrostatičnim, magnetnim, elektromagnetnim fokusom.

    Redkvirna cev se uporablja pri rentgenskem konstrukcijskem analizi, spektralne analize, rentgenske spektroskopije, diagnostike radioida, radioterapije, rentgenske mikroskopije in mikroentregeniografije.

    Razširjene rentgenske cevi s termijsko katodo, vodno hlajeno anodo, elektrostatični elektronski sistem fokusiranje (Sl. 3.4.4) najdemo na vseh področjih.

    Thermioneamice katoda rentgenske cevi je spiralna ali ravna nit volframove žice, žareče z električnim udarom. Delovni del anode je kovinsko ogledalo površino - se nahaja pravokotno ali na nekem kotu na tok elektronov. Da bi dobili trden spekter rentgenske sevanja visokih energij in intenzivnosti, se uporabljajo od AU, W se uporabljajo; V strukturni analizi, rentgenske cevi z anode iz TI, CR, FE, CO, CU, MO, AG se uporabljajo. Glavne značilnosti rentgenske cevi so največja dovoljena pospešena napetost (1-500 kV), elektronski tok (0,01 mA - 1 A), posebna moč, ki jo razpršena z anodo (10 - 104 W mm mm 2) Poraba energije (0,002 W - 60 kW).

    Sl.3.4.4. Diagram rentgenske cevi za strukturno analizo: 1 - kovinsko anodno steklo (običajno razlog); 2 - berillia okna za sprostitev rentgenskega sevanja; 3 - Thrivična katoda; 4 - steklena bučka, izolacija anodnega dela cevi od katode; 5 - Sklepi katode, na katere je napajana toplotna napetost, kot tudi visoka (glede na napetost anode); 6 - Elektrostatični sistem za fokusiranje elektrona; 7 - Vhod (Antikatode); 8 - Šobe za vnos in oddajanje pretočnega hladilnega stekla

    X-ray spektroskopija

    razdelek spektroskopija, ki študira emisijske spektre (emisije) in absorpcije (absorpcija) X-žarki, t.j. Electromagn. Sevanje v valovni dolžini 10 -2 -10 2 nm. R. s. Uporabite za raziskovanje njega. obveznice in količine. Analiza IN-B (rentgenska spektralna analiza). S pomočjo R. s. Lahko raziskujete vse elemente (začenši z LI) spojini. Nahaja se v katerem koli skupnem stanju.

    X-ray spectre so posledica prehodov notranjih elektronov. Atomske lupine. Razlikovanje zavore in HA-rak. Rentgensko sevanje. Najprej se pojavi, ko zavirate delce (elektroni), bombardirajo tarčo v rentgenske cevi in \u200b\u200bima trden spekter. Značilnosti. Sevanje oddaja ciljne atome v trčenju z elektroni (primarno sevanje) ali z rentgenskimi fotonami (sekundarno ali fluorescentno, sevanje). Posledica teh trkov z enim od EXT. ( K-, l- ali m-) atomov lupine muhe elektron in prosto delovno mesto, elektron je izpolnil elektron na drugi (EXT. ali zunanje) lupine. Hkrati atom poje rentgensko kvantno.

    Sprejet v r. s. Oznake prehodov so prikazane na sl. 1. Vse energetske ravni z glavnimi kvantnimi številkami N \u003d 1, 2, 3, 4 ... so označene. K, l, m, n...; Ponderiranje energije z enakimi posnetki, ki so zaporedno numerični indeksi v vrstnem redu energije, na primer. M 1, M. 2, M 3, M 4, M 5 (sl. 1). Vsi prehodi K-, l- ali m-ravni klicev prehodov K-, l- ali M-series ( K-, l- ali m-prehode) in označujejo grške črke (A, B, G ...) s številčnimi indeksi. Splošno sprejeta prehrana. Pravila Opis prehodov ne obstaja. Naib. Intenzivni prehodi se pojavijo med stopnjami, ki izpolnjujejo pogoje: DL \u003d 1, DJ \u003d 0 ali 1 (J \u003d LB 1/2), DN .0. Značilnosti. Rentgenski spekter je načrtovan; Vsaka vrstica ustreza določenemu prehodu.

    Sl. 1. Večji rentgenski prehodi.

    Ker bombardiranje elektronov povzroči razčlenitev VA, pri analiziranju in učenju Chem. Odnosi se uporabljajo s sekundarnim sevanjem, kot je na primer pri analizi rentgenske fluorescence (glej spodaj) in v X-Rayelektronska spektroskopija. Samo v rentgenskem mikroanalitiku (glej Metode elektronskega sonda) Uporabite primarne rentgenske spektre, saj se elektronski žarek enostavno osredotoča.

    Diagram instrumenta za proizvodnjo rentgenskih spektrov je prikazan na sl. 2. Vir primarnega rentgenske sevanja je rentgenska cev. Za razgradnjo rentgenske sevanja se za spekter valovne dolžine uporablja kristalni analizator ali difrakcija. Grail. Nastali rentgenski spekter se posname na rentgenski film, s pomočjo ionizatov. Kamere, posebne. števci, detektor polprevodnika itd.

    Redkopilni absorpcijski spektri so povezani z elektronskim prehodom. Lupine na vzbujenih lupinah (ali conah). Za pridobitev teh spektrov je tanek sloj absorpcije V-WA nameščen med rentgensko cevjo in analizatorjem Crystal (Sl. 2) ali med Crystal Analyzer in Snemalni napravi. Absorpcijski spekter ima ostro nizkofrekvenčno mejo, ko pride do absorpcijskega skoka. Del spektra pred tem skokom, ko se prehod pojavi v regiji do absorpcijskega praga (tj. V pridruženih državah), ki se imenuje. V bližini strukture absorpcijskega spektra in je kvasilinealna značaj z dobro izrazito maxima in minimumi. Takšni spektri vsebujejo informacije o prostih navdušenih stavah kemikacije. spojine (ali območja prevodnosti v polprevodnikih).

    Sl. 2. Shema rentgenskega spektrametra: 1-rentgenska cev; 1a-vir elektronov (Thrivijska katoda); eno b- Ciljna (anoda); 2-študirana v vhodni; 3 - Crystal Analyzer; 4-registracijska naprava; hv. 1-pentnični rentgenski žarki; hv. 2 - Sekundarni rentgenski žarki; hv. 3 - Registrirano sevanje.

    Del spektra za absorpcijski prag, ko se prehod pojavi v stanju neprekinjenih energetskih vrednosti, ki se imenuje. nadalje tanka struktura Exefs-razširjena absorpcija fina struktura). Na tem področju se interakcija elektronov oddaljenega od preučevanega atoma s sosednjimi atomi vodi do majhnih nihanj koefef. Absorpcija, in v rentgenskem spektru so minima in visoko, razdalje med K-ribami so povezane z GEO. Struktura absorpcije IN-VA, predvsem z menatomičnimi razdaljami. Metoda EXAFS se široko uporablja za preučevanje strukture amorfnih teles, kjer običajna difrakcija. Metode se ne uporabljajo.

    Energija rentgenskih prehodov med ins. elektronska raven Atom v spojini. Odvisna od učinkovitega naboja Qized atom. Shift de line absorpcija atomov tega elementa v spojini. V primerjavi z absorpcijsko linijo teh atomov brezplačno. stanje je povezano z velikostjo q. Odvisnost v splošnem primeru je nelinearna. Na podlagi teoretičnega. De odvisnosti od količine. ioni in eksperimenti. Vrednosti DEAV. Lahko ugotovite q. Vrednosti istega elementa v različnih kemikalijah. Seda. odvisna od oksidacije tega elementa in narave sosednjih atomov. Na primer, naboj S (VI) je + 2.49 v fluorusulfonatih, +2.34 v sulfatih, +2.11 v sulfoničnih K-TES; Za S (iv): 1.9 v sulfitih, 1,92 v sul-nazaj; Za S (ii): od CH1 do H0.6 v sulfidih in od C0.03 do O v Polysulfides K 2 S X. (x \u003d 3-6). Meritev de linije Elementi 3. obdobja omogočajo določitev stopnje oksidacije slednjega v njem. V nekaterih primerih njihove koordinate. številko. Na primer, prehod iz Octahedrich. TETRA-EDRICH. Lokacijo atomov 0 do spojine. Mg in A1 vodi do opaznega zmanjšanja de.

    Za pridobitev rentgenskih emisijskih spektrov v vhodni primarni rentgenski kvanti hv. 1 Ustvariti notranje prosta delovna mesta. Shell, to prosto delovno mesto je napolnjeno kot posledica prehoda elektrona z drugo notranjo ali zunanjo lupino, ki jo spremlja emisija sekundarnega X-ray Quantum. hv. 2, K-RY je registrirana po odsevu iz kristalnega analizatorja ali difrakcije. Rešetke (sl. 2).

    Prehodi elektronov z valence školjke (ali območja) na prosto delovno mesto za notranje. Lupina ustreza T. Nazaju. Najnovejše vrstice emisijskega spektra. Te vrstice odražajo strukturo lupin ali con valence. V skladu s pravili izbora, prehod na lupino L 1 Možno je iz lupin Valence, pri tvorbi K-ržja, P-države so vključene, prehod na lupino L 2 in L 3-C valence (ali cone) je vključen v tvorbo to-ry s- in D-stanje preučevanega atoma. zato KA. -Dine elementov 2. obdobja v spojini. Daje idejo o porazdelitvi elektronov 2P-orbitalov elementa elementa z energijami, KB 2-Rini iz elementov 3. obdobja - o porazdelitvi elektronov 3R-orbitalov itd. KB 5 vrstice v koordinacijski spojini. Elementi 4. obdobja nosi informacije o elektronski strukturi ligands, ki se usklajujejo z študijem atoma.

    Študija prehodov je zlomljena. Serija v vseh atomih, ki tvorijo zgledno spojino, omogoča podrobno strukturo ravni valence (ali cone). Posebej dragocene informacije dobimo pri obravnavi kotne odvisnosti intenzivnosti linij v emisijskih spektrah posameznih kristalov, saj uporaba polariziranega rentgenskega sevanja bistveno olajša interpretacijo spektra. Intenzivnost linij spektra emisijskega spektra so sorazmerna z ravnmi ravni, s prehodom, zato se izvedejo kvadratke koefef. Linearna kombinacija atomski orbital (cm. Metode molekularnih orbitalov). Te osnovne metode za določanje teh koeficientov.

    O odvisnosti intenzivnosti linije rentgenske emisijske spektra na koncentraciji ustreznega elementa, rentgensko fluorescentno analizo (RFA) temelji, ki se pogosto uporabljajo za količine. Je izgovorjena analiza. Materiali, zlasti v železovi in \u200b\u200bneželezni metalurgiji, industrijski in geologiji cementa. Hkrati se uporablja sekundarno sevanje, saj je primarna metoda vzbujanja spektra skupaj z razgradnjo, ki vodi v slabo obnovljivost rezultatov. Za RFA je značilna ekspresna in visoka stopnja avtomatizacije. Omejitve zaznavanja, odvisno od elementa, sestavka matrike in uporabljenega spektrometra v območju od 10 -3-10-1%. Določite lahko vse elemente, ki se začnejo z Mg v trdni ali tekoči fazi.

    Fluorescenčna intenzivnost JAZ. Študiran element, ki sem ga odvisen ne le na njeni koncentraciji v vzorcu, pa tudi na koncentracijah drugih elementov Kot prispevajo k absorpciji in vzbujanju fluorescenčnega elementa I (učinek matrike). Poleg tega izmerjena vrednost JAZ. Daljinska bitja. Vpliv vzorca, fazna porazdelitev, velikost zrn itd. Zaradi teh učinkov uporabite veliko število tehnik. Najpomembnejši od njih-empirik. Metode Zunanje in notranje. Standardna, uporaba ozadja večkratnega primarnega sevanja in metode redčenja.

    V metodi zunanjega Standardna neznana koncentracija elementa Z I. Določiti s primerjavo intenzivnosti JAZ. S podobnimi vrednostmi I st standardnih vzorcev so vrednosti koncentracije vrednosti elementa znane po koncentratu. Kjer: Z I. \u003d Iz umetnosti JAZ./ I Art. Metoda vam omogoča, da upoštevate popravke, povezane z opremo, pa za natančno obračunavanje učinka matrike, mora biti standardni vzorec v kompoziciji na analizirano.

    V notranji metodi. Standard se doda analiziranemu vzorcu. Z I. Element se določi, kar vodi do povečanja intenzivnosti d JAZ.. V tem primeru: Z I. = JAZ.D. Z I.D. JAZ.. Metoda je še posebej učinkovita pri analizi materialov kompleksnega sestavka, vendar pa posebne zahteve za pripravo vzorcev z dodatkom.

    Uporaba razpršenega primarnega sevanja temelji na dejstvu, da je v tem primeru razmerje intenzivnosti fluorescence JAZ. Element elementa do intenzivnosti ozadja I F je odvisen od OSN. Od In malo je odvisno od koncentracije drugih elementov Z j.

    V metodi redčenja do preučevanega vzorca dodajte veliko število šibkega absorberja ali majhnega števila močnega absorberja. Ti aditivi morajo zmanjšati učinek matrike. Metoda redčenja je učinkovita pri analiziranju vode PS in kompleksa v sestavi vzorcev, ko je metoda notranja. Standard se ne uporablja.

    Obstajajo tudi modeli za prilagajanje izmerjene intenzivnosti JAZ. Na podlagi intenzivnosti J. ali koncentracije Elementi. Na primer, velikost Predstavljajo:

    Vrednote A. b. in darajo najmanjši kvadrati, ki temeljijo na izmerjenih vrednostih JAZ. in J. V več standardnih vzorcih z znanimi koncentracijami elementa . Modeli tega tipa se pogosto uporabljajo v serijskih analizah na RF instalacijah, opremljenih z računalniki.

    Osvetlitev: Barinsky R. L., Nefedov V.I., rentgenska defllalna Določitev obtožbe atoma v molekulah, M., 1966; Neoshkalenko V. V., Aleshin V. G., Teoretične temelje rentgenske emisijske spektroskopije, K., 1979; X-ray Spectra molekul, Novosib., 1977; X-ray fluorescentna analiza, Ed. X. Erhardt, na. Z njim., M., 1985; Nefedov V. I., V. I. Elektronska struktura. Kemične spojine, M., 1987.

    V.I. Nefedov.


    Kemična enciklopedija. M.: Sovjetska enciklopedija. Ed. I. L. Knunyantsa.. 1988 .

    • Rhetium oksid.
    • Redgena strukturna analiza

    Oglejte si, kaj je "X-ray spektroskopija" v drugih slovarjih:

      X-ray spektroskopija - pridobivanje rentgenskih spektrov emisije in absorpcije ter njihove uporabe v elektronskih energetskih študijah. Konstrukcije atomov, molekul in TV. TEL. Na R. s. Vključujejo tudi X-rayelektronski spektroskopijo, študija odvisnosti ... ... Fizična enciklopedija

      X-ray spektroskopija - Metode za preučevanje atomske strukture na rentgenskem spektru. Da bi dobili rentgenske spektre, je preučena snov bombardirana z elektroni v rentgenskem cevi ali vzbujal fluorescenco preučenega snovi, obsevanja ... ... Velika Enciklopedijski slovar

      x-ray spektroskopija - Term X-ray spektroskopski izraz v angleščini X Ray Spectroscopy Sinonimi Kratke povezane izraze X-Ray Fotoelektronska spektroskopija Opredelitev metode proučevanja sestave snovi na absorpcijskem spektru (absorpcija) ali ... ... ... ... Enciklopedijski slovar nanotehnologijo

      X-ray spektroskopija - pridobivanje rentgenskih spektrov (glej rentgenske spektre) oddajanja in absorpcije ter njihovo uporabo na študijo elektronske energetske strukture atomov, molekul in trdna TEL. Na R. s. Vključujejo tudi X-ray Electronic ... ... Velika sovjetska enciklopedija

      x-ray spektroskopija - Metode študija atomske strukture z rentgenskimi spektri. Za pridobitev rentgenskih spektrov je bila preskusna snov bombardirana z elektroni v rentgenskem cevi ali pa je vzbudila fluorescenco preučene snovi pod akcijo ... ... ... Enciklopedijski slovar

      x-ray spektroskopija - Rentgeno Spektroskopija Status T STItis Standartizacija IR METROLOGIJA Apibrėžtis MEDCIAGOS Elektroninės Sandaros Tyrimas Pogal Spintuliavimo, Sugerties, Fotoelektronų Rentgeno Spektrus Bei Pagal Rentgeno spektrų intenyvumo priklausybę nuo ... ... ... ... Penkiakalbis Aiškinamasis metrologijos Terminų žedynas

      x-ray spektroskopija - Rentgeno Spektroskopija Status T Sritis Fizika atitikmenys: ANGL. X ray spectroscopy vok. Röntgenspektroskopie, f; RöntgenstrahlensPektroskopie, f Rus. X-ray spektroskopija, f pranc. Spektroscopie à rayons x, f; SpectroScopie Aux Rayons ... ... fizikos terminų žedynas

      X-ray spektroskopija - Metode študija atomske strukture z rentgenskimi spektri. Za pridobitev rentgenskih spektrov, elektronov v rentgenski cevi, fluorescenca rentgenske žarke pod vplivom rentgenske žarke ... ... ... Naravoslovje. Enciklopedijski slovar

      X-ray spektroskopija (XAS, EXAFS itd.) - ArticlesxAfsxanes spektroscopiciy pasovi absorpcijagentgen spektroskopyinchrotron sevanje (

    razdelek spektroskopija, ki študira emisijske spektre (emisije) in absorpcije (absorpcija) X-žarki, t.j. Electromagn. Sevanje v valovni dolžini 10 -2 -10 2 nm. R. s. Uporabite za raziskovanje njega. obveznice in količine. Analiza IN-B (rentgenska spektralna analiza). S pomočjo R. s. Lahko raziskujete vse elemente (začenši z LI) spojini. Nahaja se v katerem koli skupnem stanju.

    X-ray spectre so posledica prehodov notranjih elektronov. Atomske lupine. Razlikovanje zavore in HA-rak. Rentgensko sevanje. Najprej se pojavi, ko zavirate delce (elektroni), bombardirajo tarčo v rentgenske cevi in \u200b\u200bima trden spekter. Značilnosti. Sevanje oddaja ciljne atome v trčenju z elektroni (primarno sevanje) ali z rentgenskimi fotonami (sekundarno ali fluorescentno, sevanje). Posledica teh trkov z enim od EXT. ( K-, l- ali m-) atomov lupine muhe elektron in prosto delovno mesto, elektron je izpolnil elektron na drugi (EXT. ali zunanje) lupine. Hkrati atom poje rentgensko kvantno.

    Sprejet v r. s. Oznake prehodov so prikazane na sl. 1. Vse energetske ravni z glavnimi kvantnimi številkami N \u003d 1, 2, 3, 4 ... so označene. K, l, m, n...; Ponderiranje energije z enakimi posnetki, ki so zaporedno numerični indeksi v vrstnem redu energije, na primer. M 1, M. 2, M 3, M 4, M 5 (sl. 1). Vsi prehodi K-, l- ali m-ravni klicev prehodov K-, l- ali M-series ( K-, l- ali m-prehode) in označujejo grške črke (A, B, G ...) s številčnimi indeksi. Splošno sprejeta prehrana. Pravila Opis prehodov ne obstaja. Naib. Intenzivni prehodi se pojavijo med stopnjami, ki izpolnjujejo pogoje: DL \u003d 1, DJ \u003d 0 ali 1 (J \u003d LB 1/2), DN .0. Značilnosti. Rentgenski spekter je načrtovan; Vsaka vrstica ustreza določenemu prehodu.

    Sl. 1. Večji rentgenski prehodi.

    Ker bombardiranje elektronov povzroči razčlenitev VA, pri analiziranju in učenju Chem. Odnosi se uporabljajo s sekundarnim sevanjem, kot je na primer pri analizi rentgenske fluorescence (glej spodaj) in v X-Rayelektronska spektroskopija. Samo v rentgenskem mikroanalitiku (glej Metode elektronskega sonda) Uporabite primarne rentgenske spektre, saj se elektronski žarek enostavno osredotoča.

    Diagram instrumenta za proizvodnjo rentgenskih spektrov je prikazan na sl. 2. Vir primarnega rentgenske sevanja je rentgenska cev. Za razgradnjo rentgenske sevanja se za spekter valovne dolžine uporablja kristalni analizator ali difrakcija. Grail. Nastali rentgenski spekter se posname na rentgenski film, s pomočjo ionizatov. Kamere, posebne. števci, detektor polprevodnika itd.

    Redkopilni absorpcijski spektri so povezani z elektronskim prehodom. Lupine na vzbujenih lupinah (ali conah). Za pridobitev teh spektrov je tanek sloj absorpcije V-WA nameščen med rentgensko cevjo in analizatorjem Crystal (Sl. 2) ali med Crystal Analyzer in Snemalni napravi. Absorpcijski spekter ima ostro nizkofrekvenčno mejo, ko pride do absorpcijskega skoka. Del spektra pred tem skokom, ko se prehod pojavi v regiji do absorpcijskega praga (tj. V pridruženih državah), ki se imenuje. V bližini strukture absorpcijskega spektra in je kvasilinealna značaj z dobro izrazito maxima in minimumi. Takšni spektri vsebujejo informacije o prostih navdušenih stavah kemikacije. spojine (ali območja prevodnosti v polprevodnikih).

    Sl. 2. Shema rentgenskega spektrametra: 1-rentgenska cev; 1a-vir elektronov (Thrivijska katoda); eno b- Ciljna (anoda); 2-študirana v vhodni; 3 - Crystal Analyzer; 4-registracijska naprava; hv. 1-pentnični rentgenski žarki; hv. 2 - Sekundarni rentgenski žarki; hv. 3 - Registrirano sevanje.

    Del spektra za absorpcijski prag, ko se prehod pojavi v stanju neprekinjenih energetskih vrednosti, ki se imenuje. Polno tanko absorpcijsko strukturo spektra (fina struktura absorpcije EXAFS). Na tem področju se interakcija elektronov oddaljenega od preučevanega atoma s sosednjimi atomi vodi do majhnih nihanj koefef. Absorpcija, in v rentgenskem spektru so minima in visoko, razdalje med K-ribami so povezane z GEO. Struktura absorpcije IN-VA, predvsem z menatomičnimi razdaljami. Metoda EXAFS se široko uporablja za preučevanje strukture amorfnih teles, kjer običajna difrakcija. Metode se ne uporabljajo.

    Energija rentgenskih prehodov med ins. Elektronska raven atoma v spojini. Odvisna od učinkovitega naboja Qized atom. Shift de line absorpcija atomov tega elementa v spojini. V primerjavi z absorpcijsko linijo teh atomov brezplačno. stanje je povezano z velikostjo q. Odvisnost v splošnem primeru je nelinearna. Na podlagi teoretičnega. De odvisnosti od količine. ioni in eksperimenti. Vrednosti DEAV. Lahko ugotovite q. Vrednosti istega elementa v različnih kemikalijah. Seda. odvisna od oksidacije tega elementa in narave sosednjih atomov. Na primer, naboj S (VI) je + 2.49 v fluorusulfonatih, +2.34 v sulfatih, +2.11 v sulfoničnih K-TES; Za S (iv): 1.9 v sulfitih, 1,92 v sul-nazaj; Za S (ii): od CH1 do H0.6 v sulfidih in od C0.03 do O v Polysulfides K 2 S X. (x \u003d 3-6). Meritev de linije Elementi 3. obdobja omogočajo določitev stopnje oksidacije slednjega v njem. V nekaterih primerih njihove koordinate. številko. Na primer, prehod iz Octahedrich. TETRA-EDRICH. Lokacijo atomov 0 do spojine. Mg in A1 vodi do opaznega zmanjšanja de.

    Za pridobitev rentgenskih emisijskih spektrov v vhodni primarni rentgenski kvanti hv. 1 Ustvariti notranje prosta delovna mesta. Shell, to prosto delovno mesto je napolnjeno kot posledica prehoda elektrona z drugo notranjo ali zunanjo lupino, ki jo spremlja emisija sekundarnega X-ray Quantum. hv. 2, K-RY je registrirana po odsevu iz kristalnega analizatorja ali difrakcije. Rešetke (sl. 2).

    Prehodi elektronov z valence školjke (ali območja) na prosto delovno mesto za notranje. Lupina ustreza T. Nazaju. Najnovejše vrstice emisijskega spektra. Te vrstice odražajo strukturo lupin ali con valence. V skladu s pravili izbora, prehod na lupino L 1 Možno je iz lupin Valence, pri tvorbi K-ržja, P-države so vključene, prehod na lupino L 2 in L 3-C valence (ali cone) je vključen v tvorbo to-ry s- in D-stanje preučevanega atoma. zato KA. -Dine elementov 2. obdobja v spojini. Daje idejo o porazdelitvi elektronov 2P-orbitalov elementa elementa z energijami, KB 2-Rini iz elementov 3. obdobja - o porazdelitvi elektronov 3R-orbitalov itd. KB 5 vrstice v koordinacijski spojini. Elementi 4. obdobja nosi informacije o elektronski strukturi ligands, ki se usklajujejo z študijem atoma.

    Študija prehodov je zlomljena. Serija v vseh atomih, ki tvorijo zgledno spojino, omogoča podrobno strukturo ravni valence (ali cone). Posebej dragocene informacije dobimo pri obravnavi kotne odvisnosti intenzivnosti linij v emisijskih spektrah posameznih kristalov, saj uporaba polariziranega rentgenskega sevanja bistveno olajša interpretacijo spektra. Intenzivnost linij spektra emisijskega spektra so sorazmerna z ravnmi ravni, s prehodom, zato se izvedejo kvadratke koefef. Linearna kombinacija atomskih orbitalov (glej Metode molekularnih orbitalov). Te osnovne metode za določanje teh koeficientov.

    O odvisnosti intenzivnosti linije rentgenske emisijske spektra na koncentraciji ustreznega elementa, rentgensko fluorescentno analizo (RFA) temelji, ki se pogosto uporabljajo za količine. Je izgovorjena analiza. Materiali, zlasti v železovi in \u200b\u200bneželezni metalurgiji, industrijski in geologiji cementa. Hkrati se uporablja sekundarno sevanje, saj je primarna metoda vzbujanja spektra skupaj z razgradnjo, ki vodi v slabo obnovljivost rezultatov. Za RFA je značilna ekspresna in visoka stopnja avtomatizacije. Omejitve zaznavanja, odvisno od elementa, sestavka matrike in uporabljenega spektrometra v območju od 10 -3-10-1%. Določite lahko vse elemente, ki se začnejo z Mg v trdni ali tekoči fazi.

    Fluorescenčna intenzivnost JAZ. Študiran element, ki sem ga odvisen ne le na njeni koncentraciji v vzorcu, pa tudi na koncentracijah drugih elementov Kot prispevajo k absorpciji in vzbujanju fluorescenčnega elementa I (učinek matrike). Poleg tega izmerjena vrednost JAZ. Daljinska bitja. Vpliv vzorca, fazna porazdelitev, velikost zrn itd. Zaradi teh učinkov uporabite veliko število tehnik. Najpomembnejši od njih-empirik. Metode Zunanje in notranje. Standardna, uporaba ozadja večkratnega primarnega sevanja in metode redčenja.

    V metodi zunanjega Standardna neznana koncentracija elementa Z I. Določiti s primerjavo intenzivnosti JAZ. S podobnimi vrednostmi I st standardnih vzorcev so vrednosti koncentracije vrednosti elementa znane po koncentratu. Kjer: Z I. \u003d Iz umetnosti JAZ./ I Art. Metoda vam omogoča, da upoštevate popravke, povezane z opremo, pa za natančno obračunavanje učinka matrike, mora biti standardni vzorec v kompoziciji na analizirano.

    V notranji metodi. Standard se doda analiziranemu vzorcu. Z I. Element se določi, kar vodi do povečanja intenzivnosti d JAZ.. V tem primeru: Z I. = JAZ.D. Z I.D. JAZ.. Metoda je še posebej učinkovita pri analizi materialov kompleksnega sestavka, vendar pa posebne zahteve za pripravo vzorcev z dodatkom.

    Uporaba razpršenega primarnega sevanja temelji na dejstvu, da je v tem primeru razmerje intenzivnosti fluorescence JAZ. Element elementa do intenzivnosti ozadja I F je odvisen od OSN. Od In malo je odvisno od koncentracije drugih elementov Z j.

    V metodi redčenja do preučevanega vzorca dodajte veliko število šibkega absorberja ali majhnega števila močnega absorberja. Ti aditivi morajo zmanjšati učinek matrike. Metoda redčenja je učinkovita pri analiziranju vode PS in kompleksa v sestavi vzorcev, ko je metoda notranja. Standard se ne uporablja.

    Obstajajo tudi modeli za prilagajanje izmerjene intenzivnosti JAZ. Na podlagi intenzivnosti J. ali koncentracije Elementi. Na primer, velikost Predstavljajo:

    Vrednote A. b. in darajo najmanjši kvadrati, ki temeljijo na izmerjenih vrednostih JAZ. in J. V več standardnih vzorcih z znanimi koncentracijami elementa . Modeli tega tipa se pogosto uporabljajo v serijskih analizah na RF instalacijah, opremljenih z računalniki.

    Osvetlitev: Barinsky R. L., Nefedov V.I., rentgenska defllalna Določitev obtožbe atoma v molekulah, M., 1966; Neoshkalenko V. V., Aleshin V. G., Teoretične temelje rentgenske emisijske spektroskopije, K., 1979; X-ray Spectra molekul, Novosib., 1977; X-ray fluorescentna analiza, Ed. X. Erhardt, na. Z njim., M., 1985; Nefedov V.I., V. I., Elektronska struktura kemičnih spojin, M., 1987.

    "X-ray spektroskopija" v knjigah

    Spektroskopska politika

    Iz knjige Churchill Avtor Posteljna francoisa.

    Politika spektroskopija do sedaj, Winston spremlja uspeh. Medtem je XX stoletja samo vstopila v njihove pravice, in doslej je bila prezgodaj, da bi ocenila vlogo Winstona, njegovo težo v političnem življenju ERA, pa tudi njene možnosti za prihodnost. Kdo je bil v bistvu ta svetla,

    Spektroskopska

    Iz zgodovine laserske knjige Avtor Bertolotti Mario.

    Spektroskopija Če se zdaj obrnemo na bolj temeljne aplikacije, moramo omeniti spektroskopijo. Ko so laserji izumili na barvih in so postali očitni, da se njihove valovne dolžine lahko široko spreminjajo v določenem območju, takoj je bilo

    X-ray kamera

    Avtor Kolektivni avtorji

    X-ray komora X-ray komora je naprava za proučevanje atomske strukture pri rentgenske strukturne analize. Metoda temelji na rentgenskem difrakciji in njegovi kartiranju na filmu. Videz te naprave je postal možen šele po

    Rentgenska cev

    Iz knjige Velika enciklopedija Tehnike Avtor Kolektivni avtorji

    X-ray tube rentgenska cev je elektrovakuumska naprava, ki služi kot rentgenski vir. Takšno sevanje se pojavi pri zavorni elektroni, ki jih oddaja katoda, in njihov vpliv anode; Hkrati je energija elektronov, njihova hitrost

    Ultravijolična in rentgenska astronomija

    Iz knjige astronomije Avtor iz knjige je velik Sovjetska enciklopedija (SP) Avtor BSE.

    Spektroskopska

    Iz knjige Velika Sovjetska enciklopedija (SP) Avtor BSE.

    NPP temeljijo na toplotni vzbujanju prostih atomov in registrirajo optični spekter emisije vzbujenih atomov:

    A + E \u003d A * \u003d A + Hγ,

    kjer: a - atom elementa; A * - navdušeni atom; Hty - oddaja kvantna svetloba; E je energija, ki jo absorbira atom.

    Viri vzpenjanja atomov \u003d atomizatorji (glej prej)

    Atomska absorpcijska spektroskopska

    AAS temelji na absorpciji sevanja optičnega območja neupravičenih prostih atomov:

    A + Hγ (iz HV. IST.) \u003d A *,

    kjer: a - atom elementa; A * - navdušeni atom; HT -Kvant svetlobe, ki ga absorbira atom.

    atomizatorji - fiery, electrotermal (glej prej)

    Funkcija AAS - prisotnost zunanjih virov sevanja v napravi, za katero je značilna visoka stopnja enobarvne.

    Viri sevanja - Svetilke z votlo katodo in elektrodejsko izpustnimi svetilkami

    Atomska rentgenska spektroskopija

      V metodah rentgenske spektroskopije se uporablja rentgensko sevanje, ki ustreza spremembam energije notranjih elektronov.

      Strukture energetskih ravneh notranjih elektronov v atomskih in molekularnih državah so blizu, zato atomizacija vzorca ni potrebna.

      Ker so vse notranje orbitale pri atomih napolnjene, so prehodi notranjih elektronov možni le pod pogojem prednastavljanja prostega delovnega mesta zaradi ionizacije atoma.

    Ionizacija atoma se pojavi pod delovanjem zunanjega vira rentgenske sevanja

    Razvrstitev metod ARS

      Spektroskopija elektromagnetnega sevanja:

      Analiza X-Rayeemion (Rea);

      Analiza absorpcije rentgenske žarke (Raa);

      X-ray fluorescentna analiza (RFA).

      Electronic.:

      X-Rayofotoelektronski(RFS);

      Augeer-Electronic. (OES).

    Molekularna spektroskopska

    Klasifikacija metod:

      Emisy. (Ne obstaja) zakaj?

      Absorpcija:

      Spektrofotomer (na soncu in UV);

      IR spektroskopija.

      Luminescenčne analize (fluorimetrija).

      Turbidimetrija in naftne flote.

      Polarimetrija.

      Refraktometry. .

    Molekularna absorpcijska spektroskopska

    Molekularna absorpcijska spektroskopija temelji na energetskih in nihajih prehodih zunanjih (valenten) elektronov v molekulah. Uporablja se sevanje UV in vidne regije optičnega razpona - je spektrofotomer (energetski elektronski prehodi). Uporablja se sevanje IR regije optičnega razpona - to je IR spektroskopija (oscilacijski prehodi).

    Spektrofotometrija

    Temelji na:

      zakon Buge-Lambert Bera:

      Zakon zasvojenosti optičnih gostot:

    A \u003d ε 1 · · C1 + ε 2 · · C2 + ....

    Analiza poslikanih rešitev - v zrakoplovu (fotokolorimetrija);

    Analiza rešitev, ki lahko absorbira ultravijolične svetlobe v UV (spektrofotometrija).

    Odgovori na vprašanja:

    Osnovne tehnike fotometričnih meritev

      Metoda urnika kalibracije.

      Način dodatkov.

      Ekstrakcijska-fotometrična metoda.

      Metoda diferencialne fotometrije.

      Fotometrična titracija.

    Fotometrična opredelitev je sestavljena iz:

    1 prevod določene komponente v

    priključek za absorpcijo svetlobe.

    2 Merjenje intenzivnosti absorpcije svetlobe

    (absorpcija) z raztopino povezave, ki absorbira svetlobe.

    Uporaba fotometrije

    1 snovi, ki imajo intenzivne črte

    absorpcija (ε ≥ 10 3) se določijo sama

    absorpcija svetlobe (SUN - KMNO 4, UV - fenol).

    2 snovi, ki nimajo lastne

    absorpcija svetlobe, analizirana po

    photometrične reakcije (pridobivanje od

    priključki za vozila). V N / X - Reakcija

    kompleksiranje, v O / X - Organska sinteza

    barvila.

    3 se pogosto uporablja ekstrakcijsko-fotometrična

    metoda. Kaj je? Kako narediti definicijo? Primeri.