Krimas tatāru informācijas nodarbības kvalitatīvā un kvantitatīvā analīze. Kvantitatīvā un kvalitatīvā analīze analītiskajā ķīmijā

es. Jau pētījuma gaitā var spriest par tā rezultātiem, taču parasti šie secinājumi tiek uzskatīti par provizoriskiem, un ticamākus un pārliecinošākus datus var iegūt tikai rūpīgas analīzes rezultātā.

Datu analīze sociālajā darbā ir visas savāktās informācijas integrēšana un ievietošana viegli izskaidrojamā formā.

Sociālās informācijas analīzes metodes var nosacīti iedalīt divās lielās klasēs saskaņā ar formu, kādā šī informācija tiek pasniegta:

– kvalitātirūpnieciskās metodes koncentrējās uz informācijas analīzi, kas galvenokārt tika sniegta verbāls formā.

– kvantitatīvsmetodes ir matemātiskas un atspoguļo apstrādes metodes digitāls informāciju.

Kvalitatīvā analīze ir priekšnoteikums kvantitatīvo metožu pielietošanai, tās mērķis ir identificēt datu iekšējo struktūru, tas ir, noskaidrot tās kategorijas, kuras tiek izmantotas, lai aprakstītu pētāmo realitātes sfēru. Šajā posmā notiek izsmeļošam aprakstam nepieciešamo parametru (mainīgo) galīgā noteikšana. Ja ir skaidras aprakstošas ​​kategorijas, ir viegli pāriet uz vienkāršāko mērīšanas procedūru - skaitīšanu. Piemēram, ja izceļat cilvēku grupu, kam nepieciešama noteikta palīdzība, tad varat saskaitīt šādu cilvēku skaitu konkrētajā mikrorajonā.

Ar kvalitatīvu analīzi kļūst nepieciešams ražot datu saspiešanamācija, tas ir, lai iegūtu datus kompaktākā formā.

Galvenā informācijas saspiešanas metode ir kodēšana kvalitatīvas informācijas analīzes process, kas ietver semantisko segmentu atlasi teksts vai reāla uzvedība, viņu kategorizēšana (nosaukšana) unreorganizāciju.

Lai to izdarītu, atrodiet un atzīmējiet pašā tekstā taustiņuvārdi, tas ir, tie vārdi un izteicieni, kuriem ir galvenā semantiskā slodze, tieši norāda uz teksta saturu kopumā vai tā atsevišķu fragmentu. Tiek izmantoti dažādi izcelšanas veidi: pasvītrojums ar vienu vai divām rindiņām, krāsu kodēšana, atzīmes uz piemalēm, kas var būt gan papildus ikonas, gan komentāri. Piemēram, jūs varat izcelt tos fragmentus, kuros klients runā par sevi. No otras puses, var izcelt visu, kas skar viņa veselību, var iedalīt tās problēmas, kuras klients spēj atrisināt pats, un tās, kuru risināšanai viņam nepieciešama palīdzība no malas.

Līdzīga satura fragmenti tiek atzīmēti tādā pašā veidā. Tas ļauj tos viegli identificēt un, ja nepieciešams, salikt kopā. Pēc tam atlasītie fragmenti tiek meklēti dažādos virsrakstos. Analizējot tekstu, jūs varat salīdzināt tā atsevišķus fragmentus savā starpā, identificējot līdzības un atšķirības.

Šādā veidā apstrādātais materiāls kļūst viegli pamanāms. Galvenie punkti izvirzās priekšplānā, it kā paceļoties pāri detaļu masai. Ir iespējams analizēt to savstarpējās attiecības, noteikt to vispārējo struktūru un, pamatojoties uz to, izvirzīt dažas izskaidrojošas hipotēzes.

Ja vienlaikus tiek pētīti vairāki objekti (vismaz divi) un salīdzināšana ar mērķi atklāt līdzības un atšķirības kļūst par galveno analīzes metodi, tā tiek izmantota. salīdzinošā metoded... Šeit pētīto objektu skaits ir neliels (visbiežāk divi vai trīs), un katrs no tiem tiek pētīts padziļināti un pietiekami visaptveroši.

Jāatrod analīzei ērtākā datu prezentācijas forma. Galvenā tehnika šeit ir shematizācija. Shēma vienmēr vienkāršo reālās attiecības, sasmalcina patieso ainu. Šajā ziņā attiecību shematizācija vienlaikus ir arī informācijas saspiešana. Taču tas arī paredz vizuālu un viegli pamanāmu informācijas pasniegšanas formu atrašanu. Šim nolūkam tiek nodrošināta datu konsolidācija tabulas vai diagrammas.

Lai atvieglotu salīdzināšanu, materiāls ir samazināts līdz tabulas... Tabulas vispārējā struktūra ir šāda: katra šūna attēlo rindas un kolonnas krustpunktu. Tabula ir ērta ar to, ka tajā var iekļaut gan kvantitatīvus, gan kvalitatīvus datus. Tabulas būtība ir tāda, ka jūs varat paskatīties apkārt. Tāpēc parasti galdam ir jāietilpst uz vienas lapas. Analīzei izmantotā rakurstabula bieži tiek uzzīmēta uz lielas papīra lapas. Bet lielu galdu vienmēr var sadalīt vairākās daļās, tas ir, no tā izveidot vairākas tabulas. Visbiežāk rinda atbilst vienam gadījumam, un kolonnas attēlo tās dažādos aspektus (raksturojumus).

Vēl viens paņēmiens kodolīgai un vizuālai informācijas sniegšanai ir diagrammas... Ir dažādi diagrammu veidi, taču gandrīz visas ir strukturālās diagrammas, kurās elementi ir attēloti ar konvencionālām formām (taisnstūri vai ovāli), un saites starp tām ir attēlotas ar līnijām vai bultiņām. Piemēram, ir ērti izmantot diagrammu, lai attēlotu jebkuras organizācijas struktūru. Tās elementi ir cilvēki, pareizāk sakot, pozīcijas. Ja organizācija ir liela, tad kā elementi tiek izvēlēti lielāki strukturālie elementi - apakšnodaļas. Ar diagrammas palīdzību ir viegli attēlot attiecību hierarhiju (pakļautības sistēmu): augstākie amati atrodas diagrammā augstāk, bet jaunākie - zemāk. Elementus savienojošās līnijas precīzi norāda, kurš kuram ziņo.

Diagrammas var izmantot arī, lai noteiktu notikumu vai teksta loģisko struktūru. Šajā gadījumā, pirmkārt, semantiskā analīze un mezglu notikumi vai komponenti tiek kartēti un pēc tam parādīti grafiskā formā, lai attiecības starp tiem kļūtu pēc iespējas skaidrākas. Ir skaidrs, ka shematizācija noved pie attēla raupjuma daudzu detaļu izlaišanas dēļ. Taču informācija tiek saspiesta, pārveidojot to uztverei un iegaumēšanai ērtā formā.

Tādējādi galvenās kvalitatīvās analīzes metodes ir informācijas kodēšana un vizuāla prezentācija.

II. Kvantitatīvā analīze ietver izlases statistiskā apraksta metodes un statistisko secinājumu (statistisko hipotēžu pārbaudes) metodes.

Kvantitatīvās (statistiskās) analīzes metodes tiek plaši izmantotas zinātniskajos pētījumos kopumā un sociālās zinātnes it īpaši. Sociologi izmanto statistikas metodes, lai apstrādātu sabiedriskās domas masveida aptauju rezultātus. Psihologi izmanto matemātiskās statistikas aparātu, lai izveidotu uzticamus diagnostikas instrumentus – testus.

Visas kvantitatīvās analīzes metodes parasti iedala divās lielās grupās. Statistikas metodeskura apraksts ir vērsti uz konkrētā pētījumā iegūto datu kvantitatīvā raksturojuma iegūšanu. Statistikas metodesizstāšanāsļauj pareizi attiecināt konkrētā pētījumā iegūtos rezultātus uz visu fenomenu kā tādu, izdarīt vispārīgus secinājumus. Statistikas metodes ļauj noteikt stabilas tendences un uz to pamata veidot teorijas, kas izstrādātas, lai tās izskaidrotu.

Zinātne vienmēr nodarbojas ar realitātes daudzveidību, bet savu uzdevumu tā redz lietu kārtības atklāšanā, zināmā stabilitātē novērotās daudzveidības ietvaros. Statistika nodrošina ērtus paņēmienus šādai analīzei.

Lai izmantotu statistiku, ir nepieciešami divi pamatnosacījumi:

a) nepieciešami dati par cilvēku grupu (izlasi);

b) šie dati ir jāuzrāda formalizētā (kodificētā) formā.

Jāņem vērā iespējamā izlases kļūda, jo pētījumam tiek ņemti tikai atsevišķi respondenti, nav garantijas, ka tie ir tipiski visas sociālās grupas pārstāvji. Izlases kļūda ir atkarīga no diviem punktiem: no izlases lieluma un no pētnieku interesējošās pazīmes variācijas pakāpes. Jo lielāks ir paraugs, jo mazāka iespēja, ka tajā tiks iekļauti indivīdi ar pētāmā mainīgā ekstrēmo vērtību. No otras puses, jo mazāka ir objekta variācijas pakāpe, jo katra vērtība parasti būs tuvāk patiesajam vidējam. Zinot izlases lielumu un iegūstot novērojumu izkliedes mērījumu, ir viegli iegūt rādītāju, ko sauc par vidējā standarta kļūda. Tas norāda intervālu, kurā jāatrodas patiesajam iedzīvotāju skaitam.

Statistiskais secinājums ir hipotēžu pārbaudes process. Turklāt sākotnēji vienmēr tiek pieņemts, ka novērotās atšķirības ir nejaušas, tas ir, izlase pieder vienai un tai pašai vispārīgajai populācijai. Statistikā šo pieņēmumu sauc nulle gihipotēze.

Analītiskā ķīmija ir zinātne par metodēm vielu un to maisījumu kvalitatīvā un kvantitatīvā sastāva noteikšanai pēc analītiskā signāla klātbūtnes un intensitātes.... Analītisks signāls var būt, piemēram, nogulšņu veidošanās, krāsas maiņa, līnijas parādīšanās spektrā. Analītiskā signāla izskats parasti ir saistīts ar komponenta kvalitatīvu noteikšanu, bet tā vērtība (intensitāte) - ar kvantitatīvo saturu. Lielākajā daļā metožu analītiskā signāla intensitāte ir mērījumu vidējā vērtība. fiziskais daudzums funkcionāli saistīti ar nosakāmā komponenta saturu.

Analītiskā ķīmija attīsta ķīmiskās analīzes teorētiskos pamatus. Termins ķīmiskā analīze nozīmē darbību kopumu, kuru mērķis ir iegūt informāciju par objekta ķīmisko sastāvu.

Ķīmiskā analīze ir sadalīta kvalitatīvajā un kvantitatīvā analīzē. Kvalitatīvās analīzes priekšmets ir sastāvdaļu identificēšana un vielu vai to maisījumu kvalitatīvā sastāva noteikšana.

Kvantitatīvās analīzes uzdevums ir noteikt kvantitatīvo saturu sastāvdaļas vielas. Var teikt, ka kvalitatīvā analīze atbild uz jautājumu - "ko?", un kvantitatīvā - "cik?"

Pētot jaunu savienojumu, vispirms tiek noteikts, no kādiem komponentiem tas sastāv, un pēc tam tiek atrastas to kvantitatīvās attiecības. Tāpēc kvalitatīva analīze ir pirms kvantitatīvās analīzes. Ja ir zināma kvalitatīvā analīze, viņi nekavējoties pāriet pie kvalitatīvās, izvēloties piemērotāko metodi.

Jāatzīmē, ka iedalījums kvalitatīvajā un kvantitatīvajā analīzē ir nedaudz patvaļīgs. Vielu vai elementu tīri kvalitatīvai noteikšanai (“konstatēts” vai “nav atrasts”) ir jēga tikai attiecībā uz analīzes objekta vispārīgajiem raksturlielumiem, piemēram, lai izlemtu, vai noteiktā rūdā ir urāns, vai farmaceitiskajos produktos ir dzīvsudrabs. Ir noteikts koncentrāciju vai daudzumu slieksnis, virs kura komponentu var noteikt (ja tas atrodas objektā). Atbilde “nav atrasts” nenozīmē, ka šī komponente objektā nemaz neeksistē, tā vienkārši nav noteikta ar izvēlēto metodi. Nosakot piemaisījumu pēdas, robeža starp kvalitatīvo un kvantitatīvo analīzi dažkārt tiek izdzēsta.

Ķīmiskās analīzes teorētiskais pamats ir vairāki fizikāli un ķīmiski likumi, un galvenokārt periodiskais likums DI. Mendeļejevs, kā arī teorētiskie pamatnoteikumi vispārējā ķīmija: masu darbības likums, teorija elektrolītiskā disociācija, ķīmiskais līdzsvars neviendabīgās sistēmās kompleksēšana, amfoteritāte, autoprotolīze, redoksreakcijas u.c.

Ķīmiskās analīzes veidu klasifikācija var būt balstīta uz dažādiem principiem. Tātad pēc analizējamo vielu vai daļiņu rakstura analīze tiek sadalīta neorganiskajā, organiskajā, elementārajā, molekulārajā, materiālā, fāzē un funkcionālajā. Jūs varat piedāvāt citas analīzes veidu klasifikācijas: bruto - lokāls; destruktīvs - nesagraujošs; diskrēts - nepārtraukts. Pēc parauga tilpuma vai masas izšķir makro-, pusmikro-, mikro-, ultramikro- un submikroanalīzi.

Signāla iegūšanai tiek veiktas dažāda veida ķīmiskās reakcijas (skābes-bāzes, redoks, kompleksu veidošanās), dažādi procesi, piemēram, nokrišņi, kā arī pašu vielu vai to reakciju produktu dažādas ķīmiskās, fizikālās un pat bioloģiskās īpašības. lietots. Tāpēc analītiskajā ķīmijā ir dažādas metodes problēmu risināšanai: ķīmiskās, fizikālās, fizikāli ķīmiskās un bioloģiskās.

Ķīmiskās noteikšanas metodēs signāls, kas izriet no ķīmiskā reakcija(sedimentācija, krāsas maiņa, gāzu izdalīšanās) tiek novērota galvenokārt vizuāli. Ķīmiskos procesus, ko izmanto analītiskiem nolūkiem, sauc par analītiskām reakcijām. Fizikālās metodēs analītisko signālu parasti saņem un reģistrē, izmantojot īpašu aprīkojumu. Šis sadalījums ir nedaudz patvaļīgs: starp abu grupu metodēm nav asas robežas. Gan ķīmiskajās, gan fizikālajās metodēs analizējamā materiāla sastāvdaļu kvalitatīvā un kvantitatīvā noteikšana balstās uz jebkuras sistēmas fizikālās īpašības (elektriskās vadītspējas, blīvuma, masas, tilpuma, krāsas intensitātes utt.) novērošanu un mērīšanu. Bet fizikālās metodēs ķīmiskās reakcijas netiek veiktas, bet uzreiz tiek mērītas materiāla īpašības. Fizikāli ķīmiskajās metodēs ķīmisko reakciju provizoriski veic vai tās norisi uzrauga, izmantojot ierīci, kas reģistrē fizikālo īpašību.

Bieži fiziski un fizikāli ķīmiskās metodes apvienoties, saucot tos par instrumentāliem.

Daudzas ķīmiskās metodes ir kļuvušas par klasiskām un labi pārbaudītām. Tomēr tie ne vienmēr apmierina mūsdienu prasībām, īpaši pārbaudot vielas tīrību (piemēram, germānija ir piemērota pusvadītājiem, ja uz 10 miljoniem tā atomu nav vairāk par vienu piemaisījumu atomu - fosforu, arsēnu, antimonu). Lielākā daļa ķīmisko metožu nav pietiekami jutīgas, lai noteiktu vai kvantitatīvi noteiktu šādus piemaisījumus. Šīs prasības lielā mērā apmierina dažas instrumentālās metodes. Papildus augstajai jutībai šīm metodēm ir raksturīgs augsts determinācijas (ekspresivitātes) līmenis, kas ir svarīgs tehnoloģisko procesu un ekoloģiskās situācijas kontrolē. Tomēr lielākā daļa instrumentālo metožu ir mazāk precīzas nekā ķīmiskās.

Vielas analīzi var veikt, lai noteiktu tās kvalitatīvo vai kvantitatīvo sastāvu. Saskaņā ar to tiek nošķirta kvalitatīvā un kvantitatīvā analīze.

Kvalitatīva analīze ļauj noteikt, no kādiem ķīmiskajiem elementiem sastāv analīts un kādi joni, atomu grupas vai molekulas ir iekļautas tās sastāvā. Pētot nezināmas vielas sastāvu, kvalitatīvā analīze vienmēr notiek pirms kvantitatīvās, jo metodes izvēle analizējamās vielas sastāvdaļu kvantitatīvā noteikšanai ir atkarīga no tās kvalitatīvās analīzes laikā iegūtajiem datiem.

Kvalitatīvā ķīmiskā analīze galvenokārt balstās uz analizējamās vielas pārveidošanu par kādu jaunu savienojumu, kam ir raksturīgās īpašības: krāsa, noteikts agregātstāvoklis, kristāliska vai amorfa struktūra, specifiska smarža utt. Ķīmiskā transformācija, kas notiek šajā gadījumā, tiek saukta par kvalitatīvu analītisko reakciju, un vielas, kas izraisa šo transformāciju, sauc par reaģentiem (reaģentiem).

Piemēram, lai šķīdumā atvērtu β-jonus, analizēto šķīdumu vispirms paskābina ar sālsskābi un pēc tam pievieno kālija heksacianoferāta (II) šķīdumu. Ja ir zilas dzelzs heksacianoferāta (II) nogulsnes (Prūsijas zilā krāsā):

Vēl viens kvalitatīvas ķīmiskās analīzes piemērs ir amonija sāļu noteikšana, karsējot analizējamo vielu ar nātrija hidroksīda ūdens šķīdumu. Amonija joni β-jonu klātbūtnē veido amonjaku, ko atpazīst pēc slapja sarkanā lakmusa papīra smaržas vai zilās krāsas maiņas:

Dotajos piemēros kālija heksacianoferāta (II) un nātrija hidroksīda šķīdumi ir attiecīgi un -jonu reaģenti.

Analizējot vairāku vielu maisījumu ar līdzīgām ķīmiskajām īpašībām, tās tiek iepriekš atdalītas un tikai pēc tam tiek veiktas atsevišķām vielām (vai joniem) raksturīgas reakcijas, tāpēc kvalitatīvā analīze aptver ne tikai atsevišķas jonu noteikšanas reakcijas, bet arī metodes to noteikšanai. to atdalīšana.

Kvantitatīvā analīze ļauj noteikt noteiktā savienojuma vai vielu maisījuma sastāvdaļu kvantitatīvās attiecības. Atšķirībā no kvalitatīvās analīzes, kvantitatīvā analīze ļauj noteikt analizējamās vielas atsevišķu komponentu saturu vai kopējo analizējamās vielas saturu testa produktā.

Kvalitatīvās un kvantitatīvās analīzes metodes, kas ļauj noteikt atsevišķu elementu saturu analizējamā vielā, sauc par elementu analīzi; funkcionālās grupas - funkcionālā analīze; atsevišķi ķīmiskie savienojumi, ko raksturo noteikta molekulmasa - molekulārā analīze.

Dažādu ķīmiski, fizikāli un fizikāli ķīmisku metožu kopums neviendabīgu atsevišķu strukturālo (fāžu) komponentu atdalīšanai un noteikšanai! sistēmas, kas atšķiras pēc īpašībām un fiziskā struktūra un viena no otras robežojas ar saskarnēm, sauc par fāzes analīzi.

Analītiskās ķīmijas priekšmets un uzdevumi.

Analītiskā ķīmija sauc zinātne par vielu (vai to maisījumu) sastāva kvalitatīvās un kvantitatīvās izpētes metodēm. Analītiskās ķīmijas uzdevums ir izstrādāt ķīmisko un fizikāli ķīmisko analīzes metožu un darbību teoriju zinātniskajos pētījumos.

Analītiskā ķīmija sastāv no divām galvenajām sadaļām: kvalitatīvā analīze sastāv no "atvēršanas", t.i. atsevišķu elementu (vai jonu) noteikšana, kas veido analītu. Kvantitatīvā analīze ir noteikt atsevišķu komponentu kvantitatīvo saturu sarežģīta viela.

Analītiskās ķīmijas praktiskā nozīme ir liela. Ar ķīmisko metožu palīdzību. analīzē likumi ir atvērti: tiek noteikta sastāva noturība, vairākas attiecības atomu masas izveidoti elementi, ķīmiskie ekvivalenti, daudzu savienojumu formulas.

Analītiskā ķīmija veicina dabaszinātņu attīstību - ģeoķīmiju, ģeoloģiju, mineraloģiju, fiziku, bioloģiju, tehnoloģiskās disciplīnas, medicīnu. Ķīmiskā analīze ir mūsdienu ķīmiskās un tehnoloģiskās kontroles pamatā visās nozarēs, kurās tiek analizētas izejvielas, produkti un ražošanas atkritumi. Pamatojoties uz analīzes rezultātiem, viņi spriež par tehnoloģiskā procesa plūsmu un produktu kvalitāti. Ķīmiskās un fizikāli ķīmiskās analīzes metodes ir pamatā valsts standarta noteikšanai visiem ražotajiem produktiem.

Analītiskās ķīmijas loma monitoringa organizēšanā ir liela vide... Tas ir virszemes ūdeņu, augsnes piesārņojuma ar HM, pesticīdu, naftas produktu, radionuklīdu monitorings. Viens no monitoringa uzdevumiem ir izveidot kritērijus, kas nosaka iespējamās vides kaitējuma robežas. Piemēram MPC - maksimālā pieļaujamā koncentrācija- tā ir tāda koncentrācija, kad, pakļaujoties cilvēka ķermenim, periodiski vai visu mūžu, tieši vai netieši caur ekoloģiskām sistēmām, nav konstatējamas slimības vai veselības stāvokļa izmaiņas modernas metodes uzreiz vai tālā dzīves posmā. Katrai ķīmijai vielai ir sava MPC vērtība.

Kvalitatīvās analīzes metožu klasifikācija.

Pētot jaunu savienojumu, pirmkārt, viņi nosaka, no kādiem elementiem (vai joniem) tas sastāv, un pēc tam kvantitatīvās attiecības, kurās tie atrodas. Tāpēc kvalitatīvā analīze parasti notiek pirms kvantitatīvās analīzes.

Visas analītiskās metodes ir balstītas uz iegūšanu un mērīšanu analītiskais signāls, tie. jebkura izpausme ķīmiskās vai fizikālās īpašības viela, ko var izmantot, lai noteiktu analizējamā objekta kvalitatīvo sastāvu vai kvantitatīvi noteiktu tajā esošās sastāvdaļas. Analizētais objekts var būt individuāls savienojums jebkurā apkopotā stāvoklī. savienojumu maisījums, dabas objekts (augsne, rūda, minerāls, gaiss, ūdens), rūpniecības produkti un pārtika. Pirms analīzes veic paraugu ņemšanu, malšanu, sijāšanu, vidējo lielumu utt. Tiek izsaukts objekts, kas sagatavots analīzei paraugs vai paraugs.

Metode tiek izvēlēta atkarībā no veicamā uzdevuma. Analītiskās metodes kvalitatīvā analīze pēc izpildes veida tiek iedalīta: 1) analīzē "sausā" un 2) analīzē "slapjā".

Sausā analīze veic ar cietām vielām. To iedala piroķīmiskajās un slīpēšanas metodēs.

Piroķīmiskais (grieķu - uguns) veida analīze tiek veikta, karsējot testa paraugu gāzes vai spirta degļa liesmā, to veic divos veidos: iegūstot krāsainas "pērles" vai iekrāsojot degļa liesmu.

1. "Pērles"(franču - pērles) veidojas, izšķīdinot kausē sāļus NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O - boraks) vai metālu oksīdus. Novērojot iegūto pērļu "glāžu" krāsu, tiek konstatēta noteiktu elementu klātbūtne paraugā. Tā, piemēram, hroma savienojumi padara pērļu zaļu, kobaltu - zilu, mangānu - violetu ametistu utt.

2. Liesmas krāsošana- daudzu metālu gaistošos sāļus, ievadot liesmas nespīdīgajā daļā, krāsojiet to dažādās krāsās, piemēram, nātrijs - intensīvi dzeltens, kālijs - purpursarkans, bārijs - zaļš, kalcijs - sarkans utt. Šāda veida analīzes tiek izmantotas sākotnējās pārbaudēs un kā “ātrā” metode.

Berzes analīze. (1898. Flavickis). Testa paraugu samaļ porcelāna javā ar vienādu daudzumu cietā reaģenta. Iegūtā savienojuma krāsu nosaka pēc noteiktā jona klātbūtnes. Metode tiek izmantota provizoriskajos testos un “ekspress” analīzēs laukā rūdu un minerālu analīzei.

2.Mitrā analīze ir šķīdinātājā izšķīdināta parauga analīze. Visbiežāk izmantotais šķīdinātājs ir ūdens, skābes vai sārmi.

Atbilstoši veikšanas metodei kvalitatīvās analīzes metodes iedala frakcionētajā un sistemātiskajā. Frakciju analīzes metode- Šī ir jonu noteikšana, izmantojot specifiskas reakcijas jebkurā secībā. To izmanto agroķīmiskajās, rūpnīcu un pārtikas laboratorijās, kad ir zināms analizējamā parauga sastāvs un nepieciešams tikai pārbaudīt piemaisījumu neesamību vai veikt iepriekšējas pārbaudes. Sistemātiska analīze - tā ir analīze stingri noteiktā secībā, kurā katrs jons tiek atklāts tikai pēc tam, kad ir konstatēti un noņemti traucējošie joni.

Atkarībā no analīzei ņemtās vielas daudzuma, kā arī no operāciju veikšanas tehnikas metodes iedala:

- makroanalīze - veikta salīdzinoši lielos daudzumos vielas (1-10 g). Analīzes veic ūdens šķīdumos un mēģenēs.

- mikroanalīze - pēta ļoti mazus vielas daudzumus (0,05 - 0,5 g). To veic vai nu uz papīra sloksnes, pulksteņstikla ar šķīduma pilienu (pilienu analīze), vai uz stikla priekšmetstikliņa šķīduma pilē, iegūst kristālus, atbilstoši kuru formai viela ir novietota zem šķīduma. mikroskops (mikrokristaloskopisks).

Analītiskās ķīmijas pamatjēdzieni.

Analītiskās reakcijas - tās ir reakcijas, ko pavada skaidri redzams ārējs efekts:

1) nogulsnēšanās vai nogulšņu izšķīšana;

2) šķīduma krāsas maiņa;

3) gāzes evolūcija.

Turklāt analītiskajām reakcijām tiek izvirzītas vēl divas prasības: neatgriezeniskums un pietiekams reakcijas ātrums.

Tiek sauktas vielas, kuru ietekmē notiek analītiskas reakcijas reaģenti vai reaģenti. Visas ķīmijas reaģentus iedala grupās:

1) pēc ķīmiskais sastāvs(karbonāti, hidroksīdi, sulfīdi utt.)

2) pēc galvenās sastāvdaļas attīrīšanas pakāpes.

Nosacījumi ķīmijas veikšanai. analīze:

1. Reakcijas vide

2. Temperatūra

3. Noteiktā jona koncentrācija.

trešdiena. Skābs, sārmains, neitrāls.

Temperatūra. Lielākā daļa ķīmisko vielu. reakcijas tiek veiktas istabas apstākļos “aukstumā”, vai dažreiz ir nepieciešams atdzist zem krāna. Sildot, notiek daudzas reakcijas.

Koncentrēšanās ir vielas daudzums, kas atrodas noteiktā šķīduma svara vai tilpuma daudzumā. Reakciju un reaģentu, kas spēj izraisīt ievērojamu tai raksturīgu ārēju efektu pat ar nenozīmīgu analizējamās vielas koncentrāciju, sauc. jūtīgs.

Analītisko reakciju jutīgumu raksturo:

1) ierobežojoša atšķaidīšana;

2) ierobežojošā koncentrācija;

3) ārkārtīgi atšķaidītā šķīduma minimālais tilpums;

4) noteikšanas robeža (atvērtais minimums);

5) jutīguma indikators.

Ierobežojošais atšķaidījums Vlim - maksimālais šķīduma tilpums, kurā var atrast vienu gramu dotās vielas (vairāk nekā 50 eksperimentos no 100 eksperimentiem), izmantojot noteiktu analītisko reakciju. Ierobežojošo atšķaidījumu izsaka ml/g.

Piemēram, kad vara joni reaģē ar amonjaku ūdens šķīdumā

Cu 2+ + 4NH 3 = 2+ spilgti zils komplekss

Vara jona ierobežojošais atšķaidījums ir (Vlim = 2,5 · 10 5 mg / l), t.i. Ar šo reakciju var atklāt vara jonus šķīdumā, kas satur 1 g vara 250 000 ml ūdens. Šķīdumā, kas satur mazāk par 1 g vara (II) 250 000 ml ūdens, šos katjonus nav iespējams noteikt ar iepriekšminēto reakciju.

Ierobežojošā koncentrācija Сlim (Cmin) - zemākā koncentrācija, pie kuras analītu var noteikt šķīdumā ar noteiktu analītisku reakciju. Izteikts g/ml.

Ierobežojošā koncentrācija un ierobežojošais atšķaidījums ir saistīti ar attiecību: Сlim = 1 / V lim

Piemēram, kālija jonus ūdens šķīdumā atver ar nātrija heksanitrokobaltu (III)

2K + + Na 3 [Co (NO 2) 6] ® NaK 2 [Co (NO 2) 6] ¯ + 2Na +

K + jonu ierobežojošā koncentrācija šajā analītiskajā reakcijā ir vienāda ar C lim = 10 -5 g / ml, t.i. Kālija jonu nevar atvērt ar norādīto reakciju, ja tā saturs ir mazāks par 10 -5 g 1 ml analizētā šķīduma.

Īpaši atšķaidītā šķīduma minimālais tilpums Vmin- mazākais analizētā šķīduma tilpums, kas vajadzīgs, lai noteiktu vielu, kas jāatklāj ar šo analītisko reakciju. Izteikts ml.

Atklāšanas robeža (atvēršanas minimums) m- mazākā analizējamās vielas masa, ko nepārprotami atklāj dotais AN. reakcija ārkārtīgi atšķaidīta šķīduma minimālajā tilpumā. Izteikts μg (1 μg = 10 -6 g).

m = C lim V min × 10 6 = V min × 10 6 / V lim

Jutīguma indekss tiek noteikta analītiskā reakcija

pС lim = - lg C lim = - lg (1 / Vlim) = lg V lim

An. reakcija ir jutīgāka, jo mazāks ir tās atvērtais minimums, minimālais ārkārtīgi atšķaidītā šķīduma tilpums un jo lielāks ir ierobežojošais atšķaidījums.

Noteikšanas robežvērtība ir atkarīga no:

1. Testējamā šķīduma un reaģenta koncentrācija.

2. Kursa ilgums an. reakcijas.

3. Ārējā efekta novērošanas veids (vizuāli vai izmantojot ierīci)

4. Atbilstība īstenošanas nosacījumiem. Reakcijas (t, pH, reaģenta daudzums, tā tīrība)

5. Piemaisījumu, svešu jonu klātbūtne un noņemšana

6. Analītiskā ķīmiķa individuālās īpašības (precizitāte, redzes asums, spēja atšķirt krāsas).

Analītisko reakciju veidi (reaģenti):

Konkrēts- reakcijas, kas ļauj noteikt konkrētu jonu vai vielas citu jonu vai vielu klātbūtnē.

Piemēram: NH4 + + OH - = NH 3 (smarža) + H 2 O

Fe 3+ + CNS - = Fe (CNS) 3 ¯

asins sarkans

Selektīvs- reakcijas ļauj selektīvi atvērt vairākus jonus vienlaikus ar tādu pašu ārējo efektu. Jo mazāk jonu atveras dotais reaģents, jo augstāka ir tā selektivitāte.

Piemēram:

NH 4 + + Na 3 = NH 4 Na

K + + Na 3 = NaK 2

Grupas reakcijas (reaģenti)ļauj noteikt veselu jonu grupu vai kādu savienojumu veidu.

Piemēram: II grupas katjoni - grupas reaģents (NH4) 2CO3

CaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = CaCO 3 + 2 NH 4 CI

BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = BaCO 3 + 2 NH 4 CI

SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = SrCO 3 + 2 NH 4 CI

Kursa darbs

Kvalitatīvās un kvantitatīvās analīzes metodes. Cu2+ katjona noteikšanas metode

Uralska-2013

Ievads

Kvalitatīva analīze

1 "Sausā" analīzes metode

2 "Mitrā" analīzes metode

Kvantitatīvā analīze

3 Redox titrēšana. Jodometrija

Piedāvātā maisījuma atdalīšana

Cu2+ katjona noteikšanas metodes un procedūra

1 V analātiskās grupas katjonu vispārīgie raksturojumi

Secinājums

maisījuma katjonu attīrīšanas atdalīšana

Ievads

Mērķis kursa darbs- maisījumu atdalīšanas metožu izpēte, kvalitatīvās un kvantitatīvās analīzes metožu izskatīšana.

Atbilstoši šim mērķim tiek risināti šādi uzdevumi: definēt kvalitatīvās un kvantitatīvās analīzes metodes, apsvērt Cu2 + katjona noteikšanas metodes un procedūru, analizēt piedāvātajā maisījumā esošo vielu īpašības, identificēt metodi. ierosinātā katjona attīrīšanu un noteikšanu

Pētījuma priekšmets - katjonu maisījumu analīzes metodes

Pētījuma objekts šajā darbā ir Cu2 + katjons.

Darba atbilstība. Analītiskās ķīmijas galvenais praktiskais uzdevums ir noteikt vielu un to maisījumu sastāvu. Ķīmiskās analīzes teorijas un metožu zināšanas, ķīmisko analīzes metožu zināšanas nepieciešamas, lai kontrolētu izejvielas, pusfabrikātus un gatavos produktus ķīmiskajā un farmācijas rūpniecībā.

Kvalitatīvās analīzes uzdevums ir noteikt vielas sastāvu, tas ir, noskaidrot, no kuriem atomiem, molekulām, joniem utt. viela sastāv. Kvalitatīvo analīzi var veikt ķīmiskās, fizikāli ķīmiskās un fiziskās metodes.

Ķīmiskās metodes ir balstītas uz analītisko reakciju izmantošanu, ko veic ar analītu, izmantojot reaģentus. Analītiskajai reakcijai jāpavada tādas izmaiņas sistēmā, kuras var fiksēt vizuāli vai ar vienas vai citas ierīces palīdzību. Ja vizuāli tiek atzīmētas izmaiņas, uz kuru pamata var secināt, ka analizējamā vielā ir noteiktas sastāvdaļas, tad atbilstošā metode pieder pie klasiskās ķīmiskās metodes.

Kvalitatīvo analīzi var veikt bez analītiskas reakcijas palīdzības, bet gan veicot noteiktas fiziskas darbības. Atbilstošās metodes ir fiziskas. Tā kā analīzē ar fizikāli ķīmiskajām un fizikālajām metodēm tiek izmantoti īpaši instrumenti, šīs metodes bieži sauc par instrumentālajām.

Kvantitatīvā analīze ļauj noteikt pētāmā objekta elementāro un molekulāro sastāvu vai tā atsevišķo komponentu saturu.

Atkarībā no pētījuma objekta izšķir neorganisko un organisko analīzi. Savukārt tās iedala elementu analīzē, kuras uzdevums ir noteikt elementu (jonu) daudzumu analizējamā objektā, molekulārajā un funkcionālajā analīzē, kas sniedz atbildi par radikāļu, savienojumu kvantitatīvo saturu, kā arī atomu funkcionālās grupas analizētajā objektā.

1. Kvalitatīva analīze

Analizētais paraugs vairumā gadījumu satur vairākas sastāvdaļas dažādās proporcijās. Analizētā maisījuma komponentu atdalīšanai un koncentrēšanai tiek izmantotas izgulsnēšanas, kopizgulsnēšanas, ekstrakcijas, hromatogrāfijas, elektrolīzes, elektroforēzes, destilācijas, sublimācijas, zonu kausēšanas, flotācijas metodes uc Lielākā daļa atdalīšanas metožu ir balstītas uz selektīvās sadales principu. parauga komponentiem starp divām atdalīšanas fāzēm. Atveramo parauga komponentu, ja iespējams, pilnībā pārnes vienā no fāzēm.

Sarežģītu daudzkomponentu maisījumu analīzei tiek izmantota secīgas atdalīšanas metode ar nelielu jonu grupu grupu reaģentu palīdzību. Šo grupu tālāka analīze tiek veikta ar frakcionētu metodi, un, ja nepieciešams, katrā grupā tiek izmantota papildu atdalīšana. Stingru grupu atdalīšanas secību, izmantojot grupu reaģentus, sauc par sistemātisku analīzi. Jonu grupas, kas tiek secīgi atdalītas sistemātiskā analīzes gaitā, sauc par analītiskām grupām. Tie veido pamatu jonu analītiskajai klasifikācijai. Dažādām sistemātiskās analīzes shēmām analītisko grupu sastāvs ir atšķirīgs, tas ir atkarīgs no izmantotajiem grupas reaģentiem un nogulsnēšanas apstākļiem. Tādējādi praksē elementu maisījumu analīzei tiek izmantota frakcionētas un sistemātiskas analīzes kombinācija.

Ir vairākas shēmas jonu maisījumu sistemātiskai analīzei. Tajos atdalīšanas nolūkos visplašāk izmanto nokrišņus, kam seko ekstrakcija un sadale (papīrs) un jonu apmaiņas hromatogrāfija. Pirms sistemātiskas analīzes parasti veic provizoriskus frakcionētu reakciju testus. To rezultāti kopā ar citiem datiem par parauga īpašībām un paredzēto sastāvu palīdz izvēlēties vienu vai otru shēmu sistemātiskai analīzes gaitai.

Kvalitatīvā analīze ļauj noteikt, kuri elementi, molekulas ir iekļautas analizētajā paraugā vai kuru nav. Analīze to nedara organisko vielu parasti nodarbojas ar sāļu, skābju un bāzu ūdens šķīdumiem, kuru šķīdumos tie sadalās jonos. Līdz ar to notiek reakcijas starp brīvajiem joniem un tieši atveras nevis elementi, bet gan to veidotie joni (katjoni un anjoni). Piemēram, lai atvērtu hloru HCl vai hlorīda šķīdumos, uz tiem iedarbojas ar AgNO3 šķīdumu. Tajā pašā laikā izkrīt raksturīgas baltas AgCI biezpiena nogulsnes:

Aplūkojamās reakcijas būtība ir Ag + un Cl- jonu mijiedarbība šķīdumā. Bet, ja hlors atrastos ClO3 — hlorāta jona — vai nedisociētu hloroforma CHCl3 molekulu veidā, tad šī reakcija nenotiktu. Tādējādi ir skaidrs, ka, izmantojot šo reakciju, mēs atklājam nevis hlora elementu, bet gan Cl-jonu. Ja elements veido dažādas valences jonus, tad katram no tiem ir raksturīgas savas reakcijas.

Tāpēc neorganisko vielu kvalitatīvā analīze tiek iedalīta katjonu analīzē un kompleksās vielas anjonu analīzē.

Ķīmiskajā kvalitatīvajā analīzē izmanto divu veidu reakcijas:

· noteikšanas reakcijas (jonu atklāšana);

· jonu atdalīšanas reakcijas.

Noteikšanas reakcijām — analītiskajam signālam — jāpievieno vizuāls efekts:

· noteiktas krāsas un struktūras nogulšņu nogulsnēšana;

· šķīduma krāsas maiņa;

· Gāzes evolūcija;

· krāsas izzušana;

· nogulšņu izšķīšana.

Tādējādi šīs pazīmes tiek izmantotas, lai spriestu par jonu esamību vai neesamību.

Atdalīšanas reakcijas tiek izmantotas sistemātiskā analīzē, kad dažu jonu klātbūtne traucē citu jonu noteikšanu, savukārt tiek izmantoti reaģenti, kas spēj atdalīt vienu vai vairākus jonus: nogulšņu veidā; izšķīdinot nogulsnes.

Atdalīšanas prasības:

· reakcijai jābūt ātrai;

· produktiem jābūt ar zemu šķīdību pilnīgai nogulsnēšanai;

· iegūtajām nogulsnēm jābūt ar kristālisku struktūru.

Analītisku reakciju veikšanas metodes

Dažos gadījumos vielas tiek analizētas sausas, t.i. nepārnesot tos šķīdumā, un citos gadījumos - ar mitru metodi.

1 "Sausā" analīzes metode

Veicot analīzi ar "sauso" metodi, pētāmās vielas un reaģenti ir cietā stāvoklī. Lielākā daļa no šīm noteikšanām ir saistītas ar karsēšanu un veido piroķīmisko analīzes metožu grupu. Tie ietver liesmas krāsošanas metodi, boraksa, sodas un citu savienojumu "pērļu" krāsošanas metodi, sildīšanas metodi kvēlojošā caurulē utt. Pulveru slīpēšanas metodi sauc arī par "sausajām" metodēm. analīze.

Veicot reakcijas sausā veidā, vielas tiek ņemtas cietā veidā un parasti tiek uzkarsētas paaugstināta temperatūra... Analītiskais signāls ir:

· liesmas iekrāsošana ar dažu metālu gaistošajiem sāļiem - pamatojoties uz noteiktu elementu un to savienojumu (sārmu, sārmzemju metālu, vara, bora u.c.) spēju krāsot liesmu noteiktā krāsā. Piemēram: nātrijs - dzeltens, kālijs - purpursarkans, kalcijs - ķieģeļu sarkans, stroncijs - karmīnsarkans, bārijs - dzeltenīgi zaļš, varš - spilgti zaļš. Jonu klātbūtnes pārbaudi veic, izmantojot rūpīgi notīrītu platīna vai nihroma stiepli, kuras viens gals ir sapludināts maza diametra stikla caurulē, bet otrs ir saliekts mazā cilpā (cilpā). Kvēlojošas stieples cilne tiek ievietota analizējamā vielā un pēc tam ievietota gāzes degļa karstākajā daļā.

· krāsainu pērļu (glāžu) veidošanās. Dažas vielas, kausējot ar nātrija tetraborātu Na2B4O7® 10H2O, "fosfāta sāli" NaNH4HPO4, 4H2O un citiem savienojumiem, dod krāsainas brilles - "pērles". Lai iegūtu boraksa "pērli", karstu platīna stieples ausu ievieto cietā boraksā, karsē degļa liesmā, līdz apstājas pietūkums, atdzesē un, pieskaroties iegūtajai analizējamās vielas "pērlei", ausi. no stieples atkal ievada degļa liesmā un pēc tam atdzesē. Pērļu krāsa tiek izmantota, lai spriestu par šī vai cita elementa klātbūtni. Ja viela nemaz nesublimējas, tās sastāvā nav gaistošu komponentu. Par noteiktu savienojumu klātbūtni var spriest pēc sublimāta krāsas. Tātad, amonija sāļi, dzīvsudraba hlorīds un bromīds, arsēna un antimona oksīdi dod baltu sublimātu, dzīvsudraba un arsēna sēra savienojumus, dzīvsudraba jodīdu, sēru - dzelteno sublimātu; citi dzīvsudraba, arsēna, jodīdu savienojumi - pelēkā vai melnā sublimācija. Paralēli sublimācijai karsēšanas laikā var rasties dažādu gāzu un tvaiku izdalīšanās, kas sniegs informāciju par vielas kvalitatīvo sastāvu. Piemēram, skābeklis izdalās, ja analizētajā paraugā ir permanganāti, nitrāti, peroksīdi utt.; karbonātu sadalīšanās laikā izdalās oglekļa monoksīds (IV) CO2; slāpekļa oksīdi - nitrātu un nitrītu sadalīšanās laikā; ūdens tvaiki - kristālisko hidrātu, hidroksīdu, organisko savienojumu u.c. sadalīšanās laikā. Sildīšanas caurule ir 5-6 cm gara un 0,5 cm diametrā ugunsizturīga stikla vai kvarca mēģene, kurā ielej nelielu daudzumu analizējamās vielas, lēni un uzmanīgi karsē degļa liesmā un parādība tiek novērota.

· Pulvera slīpēšanas metode. Viena vai otra elementa jonu klātbūtne tiek noteikta, veidojot savienojumus ar raksturīgu krāsu vai smaržu. Tātad, samaļot amonija tiocianāta NH4NCS vai kālija tiocianāta KNCS maisījumu ar Fe3 + sāļiem, parādās sarkanbrūna krāsa un zila ar Co2 + sāļiem. Slīpēšana tiek veikta porcelāna javā vai uz īpašas porcelāna plāksnes.

Visas "sausās" analīzes metodes tiek izmantotas tikai palīgierīcēm vai testa definīcijas.

2 "Mitrā" analīzes metode

Slapjā analīzē pārbaudāmo vielu pārnes šķīdumā, izmantojot destilētu ūdeni, minerālskābes, amonjaka ūdens šķīdumu, stipru sārmu, dažus organiskos šķīdinātājus utt., un šķīdumu analizē. Līdz ar to notiekošo reakciju mehānismu var attēlot tikai ar jonu vienādojumu. Piemēram, reakcijai Pb (NO3) 2 + 2KI? PbI2? + 2KNO3, vienādojums jonu formā ir:

Pb2 + + 2I-? PbI2?.

No jonu vienādojuma var redzēt, ka PbI2 nogulsnes veidojas Pb2+ katjonu un I-anjonu mijiedarbības rezultātā. Viens un tas pats elements šķīdumos var pastāvēt dažādu jonu formā:

Fe3 + - Fe2 +; Zn2 + - ZnO22 -; + - MnO4- - MnO42 -; + - SnO22- - SnO32- utt.

Katram no šiem joniem ir savas raksturīgas reakcijas. Reakcijas tiek veiktas ar "slapjo" metodi ķīmiskās vai centrifūgas mēģenēs un uz filtrpapīra.

Metožu klasifikācija pēc vielas daudzuma

Atkarībā no analizējamās vielas masas un šķīdumu tilpuma analīzes metodes iedala makro-, pusmikro-, mikro-, ultramikro-, submikro- un subultramikrometodēs. Attiecīgi tiek izdalīta arī atsevišķu operāciju veikšanas tehnika.

Visplašāk izmantotā analīze ir pusmikrometode ar mikroanalīzes elementiem. Šai metodei ir vairākas priekšrocības: reakcijas veikšanai tiek patērēts neliels daudzums analizējamās vielas un reaģentu; analīzēm patērētais laiks tiek samazināts, aizstājot nogulumu filtrēšanu ar centrifugēšanu; Krasi samazinās kaitīgo gāzveida vielu emisija, tādējādi uzlabojot sanitāros un higiēniskos darba apstākļus.

3 Mikrokristaloskopiskā analīzes metode

Raksturīgas formas kristālus iegūst, pētāmās vielas pilē, kas novietota uz stikla priekšmetstikliņa, ievadot šķīduma pilienu vai reaģenta kristālu. Ūdenim iztvaikojot pa piliena perimetru, parādās raksturīgas formas reakcijas produkta kristāli, kurus pēta mikroskopā.

Veicot analītisko reakciju, ir jārada noteiktiem nosacījumiem, atkarībā no iegūto produktu īpašībām, jo ​​pretējā gadījumā reakcijas rezultāts būs neuzticams. Šie nosacījumi ietver:

) šķīduma pH - pareizā vide - tas ir viens no svarīgākajiem reakcijas nosacījumiem, kas nepieciešamības gadījumā tiek radīts, pievienojot šķīdumam skābi vai sārmu. Analizējamajam šķīdumam pa pilienam pievieno skābi vai sārmu līdz vēlamajai pH vērtībai, pastāvīgi pārbaudot universālā indikatora krāsu skalu;

) temperatūra - lai iegūtu analītisku signālu, ir jāveic dažas reakcijas, karsējot ūdens vannā vai spirta lampas liesmā, jo aukstumā vai plkst. telpas temperatūra viņi neiztur;

) koncentrācija - tai jābūt pietiekami lielai, pretējā gadījumā pie zemām koncentrācijas vērtībām reakcija pārstāj darboties. Pietiekamas koncentrācijas nosacījuma ievērošanas iemesls: jebkura viela var izgulsnēties tikai tad, ja tā veidojas šķīdumā koncentrācijā, kas pārsniedz tās šķīdību šajos apstākļos. Ja vielu ir ļoti grūti izšķīdināt, tā izgulsnējas pat ļoti zemā atklājamā jona koncentrācijā: atbilstošo reakciju sauc par jutīgu. Un ar ievērojamu iegūtā savienojuma šķīdību reakcija nav īpaši jutīga un izdodas tikai tad, ja tiek atklāta liela jona koncentrācija. Tas pats attiecas uz reakcijām, ko pavada krāsas maiņa.

Kvantitatīvi reakciju jutīgumu raksturo savstarpēji saistīti rādītāji: atvēršanas minimums un ierobežojošais atšķaidījums. Atveramais minimums ir mazākais vielas vai jona daudzums, ko var atvērt noteiktā reakcijā, izteikts mikrogramos (m) (10-6 g). Atvērtais minimums pilnībā neraksturo reakcijas jutīgumu, jo svarīgs ir ne tikai absolūtais daudzums, bet arī attiecīgās vielas vai jona koncentrācija šķīdumā. Tāpēc norādīts arī ierobežojošais atšķaidījums, kas raksturo vielas (jona) zemāko koncentrāciju, pie kuras to var noteikt. Ierobežojošo atšķaidījumu izsaka kā vielas svara attiecību pret šķīduma svaru (G).

Pastāv attiecība starp atvēršanas minimumu m (izteikts mikrogramos) un ierobežojošo atšķaidījumu (G)

kur V ir šķīduma tilpums, ml.

Viena un tā paša jona atvēršanai izmantoto reakciju jutība ir atšķirīga.

Piemēram, Cu2+ jonam:

Reaģents Veidojas savienojums Reakcijas efekts Atvēršanas minimums, mg Robežatšķaidījums 1: G1. HCl H Šķīduma 11 zaļā krāsa: 500002. NH3СI2 Šķīduma zilā krāsa 0,2 0,21: 2500003. Cu2K4 Šķīduma/nogulšņu brūna krāsa 0,021: 2500000

Līdz ar to visjutīgākā ir reakcija Nr.3 ar K4, kas ļauj šķīdumā noteikt 50 reizes mazāk vara nekā HCl iedarbībā un 10 reizes mazāk nekā NH3 iedarbībā.

4 Frakcionālā un sistemātiskā analīze

Ir divas metodes katjonu un anjonu maisījuma kvalitatīvai analīzei.

Frakcionālā analīze (metode) sastāv no tā, ka analizējamais šķīdums tiek sadalīts daudzās porcijās un katrā no tām ar specifiskām reakcijām tiek atklāti atsevišķi joni. Īpaša reakcija uz noteiktu jonu ir reakcija, kas ļauj to atvērt maisījumā ar citiem joniem ar īpašiem reaģentiem. Metodes priekšrocība ir analīzes ātrums. Tomēr šādā veidā var atklāt tikai dažus jonus, jo specifisko reakciju skaits ir neliels. Bieži vien šķīdumā atrodas joni, kas traucē noteikšanu. Ja šo jonu ietekmi ir grūti novērst, tiek izmantota sistemātiska vai secīga analīze.

Sistemātiskās analīzes gaitā tiek novērota noteikta vēlamo jonu noteikšanas secība. Šajā gadījumā kopā ar atsevišķu jonu atvēršanas reakcijām ir jāizmanto reakcijas, kas atdala tos vienu no otra ar grupu reaģentiem. Jonu atdalīšanas secība ar grupu reaģentiem jāveic noteiktā secībā, kuru nedrīkst pārkāpt. Sistemātiskā analīzes gaitā no kompleksa maisījuma jonus izdala nevis pa vienam, bet veselām grupām, izmantojot vienādu to attiecību pret grupu reaģentu iedarbību.

Pusmikroanalīzes pamatoperāciju veikšanas metodika

Daudzas analītiskās reakcijas ir balstītas uz nokrišņu reakciju. Attiecīgo reaģentu pa pilienam pievieno analizētajam šķīdumam koniskā mēģenē. Izgulsnējot, ir nepieciešams maisīt šķīdumu. Pēc nokrišņu veidošanās nepieciešams pārbaudīt nokrišņu pilnīgumu. Lai to izdarītu, pēc tam, kad šķidrums virs nogulsnēm kļūst caurspīdīgs, pievienojiet vēl vienu nogulsnes pilienu. Ja šķīdumā neparādās duļķainība, tiek sasniegts nokrišņu pilnība. Ja nē, pievienojiet vēl dažus pilienus nogulsnētāja. Ja nepieciešams sildīt šķīdumu nokrišņiem, tad mēģenes ievieto ūdens vannā. Centrifugēšanu izmanto, lai kvalitatīvā analīzē atdalītu nogulsnes no šķīdumiem. Tāpēc analīze tiek veikta koniskās centrifūgas mēģenēs. Pēc centrifugēšanas beigām mēģenes apakšā paliek blīvs nogulsnes, savukārt centrifūgāts (supernatants) tiek dzidrināts un viegli atdalāms no nogulsnēm ar pipeti vai nosusināšanu. Ja nogulsnes analizē, tad pirms izšķīdināšanas tās 2-3 reizes mazgā ar nelielu daudzumu destilēta ūdens, katru reizi atdalot filtrātu ar centrifugēšanu. Lai samazinātu nogulšņu šķīdību, mazgāšanas ūdenim pievieno dažus pilienus nogulsnētāja. Nogulsnes izšķīdina, lēni (pa pilienam) pievienojot nogulsnēm šķīdinātāju, vienlaikus maisot ar stikla stienīti. Ja nepieciešams, maisījumu karsē ūdens vannā.

5. Metodes katjonu maisījumu atdalīšanai

Dažādu grupu reaģentu izmantošana ir ļāvusi izstrādāt dažādas katjonu (un anjonu) analītiskās klasifikācijas. Visizplatītākās ir sulfīdu, skābju-bāzes un amonjaka-fosfāta klasifikācijas.

Sulfīdu klasifikācija, ko jau 1871. gadā ierosināja N.A. Menšutkins un kopš tā laika ir vairākkārt piedzīvojis dažādas izmaiņas un pilnveidojies, izmantojot jaunus reaģentus un eksperimentālās metodes. Sērūdeņraža analīzes metodei, kuras pamatā ir sulfīdu klasifikācija, ir divi galvenie trūkumi: sērūdeņraža toksicitātei ir nepieciešamas īpaši aprīkotas ķīmiskās laboratorijas; analīze ir laikietilpīga.

Kvalitatīvas ķīmiskās analīzes shēmas, izmantojot H2S

Klasiskā sērūdeņraža (sulfīda) shēma katjonu sadalīšanai grupās

Grupas Nr. Katjoni Grupas reaģents Veidotie savienojumi Piezīme ILi +, Na +, , K +, Rb +, Cs +, Mg2 + Nav katjonu amonija buferšķīdumā iepriekš atvērts IICa2 +, Sr2 +, Ba2 +, Ra2 + (NH4) 2CO3 amonija buferšķīdumā p-rheOs. karbonāti pie slodzes IIIBe2 +, Zn2 +, Al3 +, Y3 +, Sc3 +, lantanīdi, aktinīdi, Ga3 +, In3 +, Tl3 +, Ti (IV), Zr (IV), Hf (IV), Th4 +, V ( V), Nb (V), Ta (V), Cr3 +, U (VI), U (IV), Mn2 +, Fe (II), Fe (III), Co2 +, Ni2 + (NH4) 2S amonijā buferis p-rheOs. sulfīdi un hidroksīdi neitrāla NH4OH šķīdums (bez ) piesātiniet gāzi. H2S (vai pievienots H2S šķīdums acetonā). Klātbūtnē (, F ?, ), ir nogulsnēta arī II grupa, tāpēc tie ir provizoriski atdalīti. var noņemt ar Fe3 + jonu acetāta buferšķīdumā, ar Zr (IV) joniem, Ti (IV) - sālsskābē, Sn (IV) - p-slāpekļskābē IVAu3 +, Ag +, Bi3 +, Cd2 +, Cu2 +, Cu +, Hg2 +, Os (VII), Pb2 +, Pd (II), Pd (IV), Rh (III), Ru (III) H2S pie pH? 0.5Os. IV un V grupas sulfīdi, pēc (NH4) 2S2 iedarbības - daļēji izgulsnējas IV grupas sulfīdu nogulsnes In3 +, Zn2 +. joni Pb2 + (ne pilnībā), Ag +, atdalīts pirms aplenkuma. H2S hlorīdu veidā nešķīstošā lapsenē. pievienojot. HCl sākotnējam paraugam VAs (III, V), Ge (IV), Mo (VI), Re (VII), Sb (III, V), Se (IV), Sn (II, IV), Te (IV) (NH4 ) 2S2 iedarbojas uz IV un V grupas sulfīdu nogulsnēm; daļēji krist W (V), V (III), Au (III), Ir (III, IV), Pt (IV)

Klasiskā sērūdeņraža metode ir balstīta uz visbiežāk sastopamo metālu savienojumu sadalīšanu 5 analītiskās grupās atkarībā no katjonu nogulsnēšanās ar vienu vai otru vispārīgu reaģentu. Turklāt I katjonu grupai (K +, Na +, NH +) nav kopēja reaģenta. Lielākā daļa šo metālu sāļu ir šķīstoši. II grupas katjoni (Mg2 +, Ca2 +, Ba2 +, Sr2 +) atšķirībā no I analītiskās grupas savienojumiem izgulsnējas karbonātu un fosfātu veidā un neizgulsnējas, atšķirībā no III, IV grupas katjoniem, un V sulfīdu veidā.

Parastais reaģents III analītiskās grupas katjoniem (Mn2 +, Cr3 +, Zn2 +, Al3 +, Fe3 +, Ni2 +, Co2 +, T13 +) ir amonija sulfīds vai sērūdeņradis sārmainā (NH4OH) vidē, un IV grupai (Cu2 +, Cd2 +, Ag +, Bi3 +, Hg2 + , Pb2 +) un V grupai (As3 +, Sb3 +, Sn2 +) - sērūdeņradis skābā vidē. Šajā gadījumā V analītiskās grupas sulfīdi, atšķirībā no IV analītiskās grupas sulfīdiem, tiek izšķīdināti amonija polisulfīdā.

Pēc katjonu sadalīšanas grupās tiek veikta tālāka katjonu atdalīšana un to kvalitatīvā noteikšana jau notiek noteiktā analītiskā grupā.

Galvenie sērūdeņraža metodes trūkumi no toksikoloģiskās ķīmijas viedokļa ir: 1) katjonu izgulsnēšanas un atdalīšanas nepilnības; 2) analīzes ilgums; 3) gāzveida sērūdeņraža toksicitāte un 4) neiespējamība apvienot kvalitatīvo un kvantitatīvo analīzi viena objekta parauga izpētē. Parasti pēc kvalitatīvās analīzes ir jāpārbauda jauna objekta daļa, lai kvantitatīvi noteiktu atrasto elementu.

Nogulsnēšanas un atdalīšanas ar sērūdeņradi nepilnības galvenokārt ir saistītas ar metālu sulfīdu dažādo šķīdības pakāpi. Sulfīdu šķīdības produkti atšķiras ļoti plašā diapazonā.

Katjonu sulfīdu šķīdības produkti svārstās ne tikai pārejot no viena katjona uz otru, tie ne vienmēr ir stabili pat vienam un tam pašam katjonam. Piemēram, miesas krāsas MPB šķīdības reizinājums ir 1-10 15, bet zaļā MPB šķīdības reizinājums ir 6,2-10 22. Pirmo modifikāciju iegūst, piesātinot Mn2 + sāls šķīdumu aukstumā, otro - karsējot. .

Arī sulfīdu šķīdības produkti svārstās atkarībā no to veidošanās apstākļiem: barotnes pH, šķīduma temperatūras, šķīduma piesātinājuma ātruma un ilguma ar gāzveida sērūdeņradi un citiem faktoriem.

Analīzē pēc sērūdeņraža shēmas elementi bieži tiek provizoriski izolēti no analizējamās vielas gaistošu savienojumu veidā, izmantojot iekavās norādītos reaģentus: Si (HF); Se, As, Ge (HBr + Br2); Os (HNO3); Ru (HClO4); Re (H2SO4), kā arī cēlmetālu grupa: Au, Ag, Pt, Pd (Ir, Rh, Hg nav pilnībā izolēti).

Nogulsnēšanu veic no karsta šķīduma, piesātinot to ar gāzveida H2S, uzturot 70-90. ° No 10-15 minūtēm atdzesē un atkārtoti piesātina ar H2S, aizver trauku un atstāj uz 15 minūtēm. Molibdēna klātbūtnē pēc H2S izlaišanas pievieno nedaudz H2O2 un atkārtoti piesātina ar H2S.

V grupa ir izolēta no sulfīdu maisījuma, iedarbojoties ar pārāk daudz (NH4) 2S2 ar vāju karsēšanu.

Lai izgulsnētu III grupu, skābo šķīdumu neitralizē ar NH4OH (bez ), pievieno to pārpalikumu, piesātina ar H2S un vēlreiz pievieno NH4OH. Interferencējošo anjonu klātbūtnē II grupa tiek izgulsnēta kopā ar III, tāpēc šie anjoni vispirms ir jānoņem. V mūsdienu apstākļos vienkāršākais veids, kā to izdarīt, ir ar anjonu apmaiņas ierīci. Turklāt visizplatītākais jons var izgulsnēt ar Fe3 + joniem acetāta buferšķīdumā karsējot, kā arī ar Zr (IV) vai Ti (IV) joniem sālsskābē un Sn (IV) joniem slāpekļskābes šķīdumā.

II grupas izgulsnēšana tiek veikta (NH4) 2CO3, karsējot amonija buferšķīdumā.

Kā redzams no iepriekš minētās klasifikācijas shēmas, sērūdeņradim iedarbojoties uz visu grupu katjonu kompleksa maisījuma šķīdumu, I un II grupas katjoni neizgulsnējas sulfīdu veidā, un izgulsnētos sulfīdus var izolēt. noteiktā secībā. Šo secību nosaka sulfīda jonu koncentrācija, kas, savukārt, ir tieši atkarīga no ūdeņraža jonu koncentrācijas analizējamajā šķīdumā. Sēra jonu koncentrāciju šķīdumā kontrolē vāja sērūdeņražskābe, kas disociējas divos posmos ar disociācijas konstantēm K1 un K2 attiecīgi:

H2S Û HS- + H + UZ 1 = 8,9 ? 10-8Û S2- + H + K2 = 1,3? 10-13

Par H2S reakciju? Û 2H++S2?? disociācijas konstante

Piesātināta H2S šķīduma koncentrācija normālā spiedienā un 25 ° C ir vienāds ar vai mazāks par 0,1 mol L-1 Tad 2? = 1,2? 10-21 mol L-1, t.i., sulfīda jonu koncentrācija ir apgriezti proporcionāla ūdeņraža jonu koncentrācijas kvadrātam. Tādējādi, mainot ūdeņraža jonu koncentrāciju, ir iespējams kontrolēt sēra jonu koncentrāciju.

Sulfīdu šķīdības produktu vērtību salīdzinājums ļauj tos iedalīt divās grupās. Vienam no tiem šķīdības produktu vērtības ir 10-15-10-23, otras - 10-27-10-50. Robeža atrodas starp cinka un kadmija sulfīdiem: PRZnS = 2,5 × 10-22; PRCdS = 7,9? × 10-27.

Izveidojot sēra jonu koncentrāciju, kas ļauj pilnībā izgulsnēt kadmija sulfīdu un atstāt šķīdumā cinka jonu, ir iespējams atdalīt kadmija sulfīdu un visus mazāk šķīstošos sulfīdus no cinka sulfīda un vairāk šķīstošiem sulfīdiem.

Par nosacītu robežu pilnīgai kadmija nogulsnēšanai var uzskatīt tā koncentrāciju, kas vienāda ar 10-6 mol l-1. Sēra joniem

Kurmis? L-1.

Šī sulfīda jonu koncentrācija veidojas H2S šķīdumā ar H + koncentrāciju, kas vienāda ar

Katjona koncentrācija analizētajā šķīdumā parasti ir tuvu 0,01 mol L-1. Ja cinka koncentrāciju pieņem vienādu ar šo vērtību, tad jonu koncentrāciju reizinājums? = 0,01? 7,9? 10-21 = 7,9? 10-23, kas ir mazāks par cinka sulfīda PRZnS šķīdības produkta vērtību = 2,5? 10-22.

Līdz ar to Zn2 + jons un visi joni, kuriem sulfīdu šķīdības produkti ir lielāki nekā ZnS, neizgulsnēsies.

Līdzsvars nogulsnēs – šķīduma sistēmā nenotiek uzreiz. Ir zināms, ka savienojumu šķīdība laika gaitā mainās (vislielākā šķīdība ir tikko nogulsnētiem savienojumiem). Sulfīdu gadījumā tas galvenokārt ir saistīts ar to, ka tie tiek izgulsnēti metastabilās un vairāk šķīstošās modifikācijās, kas sulfīdu uzglabāšanas laikā pārvēršas stabilākās un mazāk šķīstošās formās. Šīs formas atšķiras pēc struktūras kristāla režģis, dažreiz krāsains (a-MnS -rozā , b -MnS - zaļš) un šķīdības produktu vērtības. Tāpēc, aprēķinot apstākļus sulfīdu atdalīšanai, pielāgojot šķīduma skābumu, jāizmanto tikai svaigi izgulsnētu formu (parasti šķīstošāku) SP tabulas vērtības.

Jonu atdalīšanas procesos sulfīdu formā nozīmīga loma ir sorbcijas procesiem un pēc izgulsnēšanās (kas noved pie nepilnīgas, it īpaši kadmija un cinka atdalīšanas), kā arī stabilu koloīdu veidošanās.

Skābju-bāzes klasifikācija balstās uz atšķirīgo hidroksīdu, hlorīdu, sulfātu šķīdību. Šīs metodes grupas reaģenti ir skābju un bāzu šķīdumi.

Saskaņā ar skābju-bāzes klasifikāciju katjonus iedala sešās analītiskās grupās

K +, Na +, Mg2 + Nav katjonu šķīdumā Hlorīdi, sulfāti un hidroksīdi šķīst ūdenī IIBa2 +, Sr2 +, Ca2 + H2SO4Ос .: BaSO4, SrSO4, (CaSO4) Sulfāti nešķīst ūdenī un skābēs. Ca2 + daļēji paliek šķīdumā IIIAg +, Hg22 +, Pb2 + HClОс: AgCl, Hg2Cl2, (PbCl2) Hlorīdi nešķīst ūdenī un atšķaidītās skābēs. Pb2 + daļēji paliek šķīdumā IVZn2 +, Al3 +, Sn (II, IV), Cr3 + NaOH + H2O2 Būdā rajona augstāko oksidācijas pakāpju hidroksīdi. NaOHVSb (III, V), Bi3 +, Mn2 +, Fe (II, III) NH4OH + H2O2Ос .: HSbO3, Bi2O3? xH2O, MnO (OH) 2, Fe2O3? xH2O Hidroksīdi ir nešķīstoši NH4OHVICo2+, Ni2+, Cu2+, Cd2+, Hg2+, (Mg2+) NH4OH + H2O2 Hidroksīdi šķīst būdās. NH4OH; magnija hidroksīds šķīst amonija sāļu šķīdumos

Iepriekšējie testi palīdz optimizēt jonu atdalīšanas vai atvēršanas procedūras un interpretēt novērotos signālus. Iepriekšējo pārbaužu laikā:

Nosakiet pH, izmantojot universālo indikatoru.

Pārbaudiet attiecību pret 6 M HCl. Nešķīstošu nogulšņu klātbūtne norāda uz iespējamu III grupas hlorīdu, II grupas sulfātu, SbOCl, BiOCl, PbSO4 klātbūtni.

Pārbaudiet attiecību pret 2 M NaOH pārpalikumu. Nogulšņu izšķīšana norāda uz amfoteru hidroksīdu klātbūtni.

Paraugu izšķīdina 2 M HCl un atsevišķos paraugos nosaka katjonus ar frakcionētu metodi , K +, Na +, Ca2 +, Fe3 +, Co2 +, Mn2 +, Ni2 +, Cr3 +, Mg2 +, izmantojot specifiskas un selektīvas reakcijas un maskējot traucējošos jonus.

Skābju-bāzes analīzes veikšanai ir dažas priekšrocības:

· tiek izmantotas elementu skābju-bāzes īpašības, spēja veidot kompleksu, hidroksīdu amfoteriskums, kas ir saistīts ar to stāvokli periodiska sistēma elementi D.I. Mendeļejevs;

· sērūdeņraža toksiskā iedarbība ir izslēgta;

· tiek samazināts analīzei pavadītais laiks.

· Metode ir vienkārša, tai nav nepieciešami dārgi reaģenti, un to ir viegli apgūt.

· Tiek īstenots sistemātiskas analīzes kursa princips.

Metodes trūkumi:

· 1. Neskaidra katjonu sadalīšana grupās sakarā ar salīdzinoši augsto PbCl2 un CaSO4 šķīdību ūdenī, dažādām Sb (III) un Sb (V) attiecībām pret NaOH pārpalikumu, Cu (OH) 2 daļēja izšķīšana NaOH pārpalikumā.

· 2. Nepieciešamība veikt darbietilpīgu un laikietilpīgu darbību, pārvēršot II grupas sulfātus karbonātos.

· 3. Metode nav piemērojama vairāku anjonu, tostarp fosfāta jonu, klātbūtnē. Šajā gadījumā tiek veiktas sarežģītas darbības, lai noņemtu traucējošos anjonus, vai arī tiek veikta analīze, izmantojot amonjaka-fosfāta metodi.

Skābju-bāzes metodi (kā arī sērūdeņraža metodi) būtiski apgrūtina PO43-jona klātbūtne, tāpēc šī jona klātbūtnē amonjaka-fosfāta metode iegūst zināmas priekšrocības.

Metodes pamatā ir dažādas fosfātu šķīdības ūdenī izmantošana, spēcīga un vājas skābes, sārmu un amonjaka šķīdums. analīzes shēma. Turklāt iekšā šajā gadījumā nepieciešams izmantot frakcionētu metodi, lai noteiktu Na +, K +, NH4 + jonu esamību vai neesamību, kas tiks ievadīti turpmākajā analīzes gaitā, kā arī katjonus, kas atvieglo vai kavē analīzi. Tie ietver Fe2 +, Fe3 +, As (III), As (V), Sn (II), Sn (IV), Cr3 +.

Katjonu klasifikācija pēc amonjaka-fosfāta shēmas

Grupas Nr. Katjoni Grupas reaģents Veidotie savienojumi Piezīmes I Na +, K + Nav p-we fosfātu ūdenī III apakšgrupa: Li +, Mg2 +, Ca2 +, Ba2 +, Sr2 +, Mn2 +, Fe2 + II apakšgrupa: Al3 +, Cr3 +, Fe3 +, Bi3 + (NH4) 2HPO4 + NH4OHLi3PO4, MgNH4PO4, Fe4, CaHP , SrHPO4, BaHPO4, AlPO4, CrPO4, FePO4, BiPO4 Fosfāti nešķīst ūdenī un NH4OH. R-we I apakšgrupas fosfāti CH3COOH. II apakšgrupas fosfāti nešķīst СН3СООН, p-we HClIIICo2 +, Ni2 +, Cu2 +, Zn2 +, Cd2 +, Hg2 + NH4OH P-we fosfāti NH4OHIVAs (III, V), Sb (III, V), Sn (II, IV) HNO3HSbO3, H2SnO3, H3AsO4 Metaolānskābes un metastimonskābes nešķīst un adsorbē H3AsO4VAg +, Pb2 + HClAgCl, Hg2Cl2, PbCl2 Hlorīdi nešķīst ūdenī un atšķaidītās skābēs

Pēc provizorisko pārbaužu pabeigšanas tiek uzsākta sistemātiska analīze.

Metodes priekšrocības:

· Sērūdeņradis netiek izmantots.

· Jona klātbūtne netraucē

· Saglabājot visas sistemātiskās analīzes priekšrocības, to raksturo ātrums un salīdzinoši augsta atdalīšanas definīcija.

Metodes trūkumi

· Nepieciešamība atvērt liels skaits joni ar frakcionētām metodēm sākotnējo pārbaužu stadijā.

· Analīzei nepieciešams pievienot SnCl4, Na2HPO4, FeCl3.

· Nepieciešamība pārvērst sālsskābes šķīdumus slāpekļskābes šķīdumos un otrādi.

2. Kvantitatīvā analīze

Kvantitatīvā analīze ir analītiskās ķīmijas sadaļa, kuras uzdevums ir noteikt elementu, jonu, funkcionālo grupu, savienojumu vai fāžu daudzumu (saturu) analizējamajā objektā. Līdzās kvalitatīvajai analīzei kvantitatīvā analīze ir viena no galvenajām analītiskās ķīmijas nozarēm. Atkarībā no pētījuma objektiem izšķir neorganisko un organisko analīzi, kas savukārt tiek iedalīta elementārajā, funkcionālajā un molekulārajā analīzē. Papildus specifiskumam un jutīgumam svarīga kvantitatīvās analīzes metožu īpašība ir precizitāte, tas ir, noteikšanas relatīvās kļūdas vērtība; kvantitatīvās analīzes precizitāti un jutīgumu izsaka procentos. Uz klasiku ķīmiskās metodes kvantitatīvā analīze ietver gravimetrisko analīzi, kuras pamatā ir precīzi analizējamās vielas masas mērījumi, kā arī tilpuma analīzi. Pēdējā ietver titrimetrisko analīzi - metodi reaģenta šķīduma tilpuma mērīšanai, kas patērēts reakcijai ar analizējamo vielu, un gāzes tilpuma analīzi - analizējamo gāzveida produktu tilpuma mērīšanas metodi. Analītiskās ķīmijas kursa ietvaros tiek detalizēti apgūtas gravimetriskās un titrimetriskās analīzes metodes.

1 Gravimetriskā analīzes metode

Gravimetrija (no latīņu valodas gravis-heavy un grieķu metreo-I pasākums) ir kvantitatīvās analīzes metožu kopums, kura pamatā ir no analizētā parauga izdalītas analizējamās vielas masas mērīšana vai nu brīvā stāvoklī, vai zināma sastāva savienojuma veidā. . Analītiskais signāls gravimetrijā ir masa. Ar gravimetriju var noteikt gandrīz jebkuru analizējamā objekta komponentu, ja to saturs paraugā pārsniedz 0,1%. Gravimetrija ir bezstandarta metode. Gravimetrijas galvenā priekšrocība ir augsta rezultātu ticamība. Noteikšanas kļūda nepārsniedz 0,1-0,2%. Trūkumi ir saistīti ar analītisko darbību augsto darbietilpību un ilgumu, grūtībām ļoti mazu vielu daudzumu noteikšanā, kā arī zemo selektivitāti. Tāpēc masu laboratorijas analīzēs tas, ja iespējams, tiek aizstāts ar citām metodēm. Gravimetriskajā analīzē parasti izšķir divas metožu grupas: sedimentāciju un destilāciju. Labākais praktiska nozīme ir nogulsnēšanas metodes. No testējamās vielas daļas ar zināmu masu (paraugu) nosakāmo komponentu tādā vai citādā veidā izdala savienojuma veidā.

Tieša atdalīšana ir iespējama tikai atsevišķos gadījumos, piemēram, higroskopiskā vai kristalizācijas ūdens noņemšana karsējot. Tomēr parasti nosvērta cietas vielas daļa tiek pārnesta šķīdumā, no kura, izmantojot piemērotu reaģentu, analītu izdala praktiski nešķīstošas ​​vielas veidā (nogulsnētā veidā). Nogulsnes atdala ar filtrēšanu, dekantēšanu vai citām metodēm, nomazgā no sorbēto komponentu pēdām un bieži atkārtoti nogulsnē. Pēc tam žāvē vai kalcinē, līdz veidojas stingri noteikta sastāva (svara, gravimetriskā forma) stabils savienojums, kura masu mēra.

Piemēram, nosakot Ca2 +, izgulsnētā forma ir CaC2O4, bet svara forma ir CaO vai CaCO3. Zinot parauga masu (a) un svara formu (b), aprēķina nosakāmās sastāvdaļas saturu x (masas %):

= (bF / a). 100 (2)

Koeficients F, ko sauc par gravimetrisko faktoru, ir vienāds ar analizējamās vielas saturu 1 g tās svara:

MM1/nM2 (3),

kur m un n ir stehiometriskie koeficienti vienādojumā emitētās sastāvdaļas ķīmiskai pārveidošanai tās svara formā, M1 ir noteiktās sastāvdaļas molārā masa, M2 ir gravimetriskās formas molārā masa. Piemēram, nosakot dzelzi pēc svara Fe2O3 m = 2, n = 1. Gadījumos, kad nosakāmās sastāvdaļas veido gaistošus savienojumus, var izmantot destilācijas metodes. Paraugu sadalīšanās ar gāzveida produktu izdalīšanos tiek panākta kalcinējot vai iedarbojoties reaģentiem (skābēm, sārmiem utt.), kad tie tiek karsēti. Gaistošo komponentu izlaiž caur absorbcijas šķīdumu, un no parauga izdalītā gāzveida produkta daudzumu aprēķina no šķīduma masas pieauguma (tiešās metodes). Vielas atlikuma masu var noteikt pēc gaistošā produkta atdalīšanas no tās. Komponenta saturu šādos gadījumos nosaka pēc masas starpības pirms un pēc destilācijas (netiešās metodes).

2 Titrimetriskā analīzes metode

Titrimetriskās analīzes metodes ir tās, kuru pamatā ir reaģenta daudzuma mērīšana, kas patērēts pilnīgai reakcijai ar analizējamo vielu. Reaģenta daudzumu visbiežāk nosaka, precīzi izmērot tā šķīduma tilpumu, kas nonāca reakcijā. Titrēšana ir darbība, kurā nelielas porcijas standarta reaģenta šķīduma pakāpeniski pievieno testa vielas šķīdumam, līdz patērētā reaģenta daudzums kļūst līdzvērtīgs analizējamās vielas daudzumam. Reaģentus, ko izmanto titrimetriskajās noteikšanā, sauc par titrantiem. Titrēšanas momentu, kurā pievienotā titrētāja daudzums kļūst līdzvērtīgs analizējamās vielas daudzumam, sauc par ekvivalences punktu. Vielas reaģē viena ar otru līdzvērtīgos daudzumos. Ekvivalenta - nosacīta vai reāla daļiņa, kas var pievienot, atbrīvot, aizstāt vienu ūdeņraža jonu skābju-bāzes reakcijās vai būt ekvivalenta vienam elektronam redoksreakcijās.

kur n ir ķīmiskais daudzums, N ir ekvivalenta molārā koncentrācija un V ir tilpums, kurā viela ir izšķīdināta, tad divām stehiometriski reaģējošām vielām ir spēkā šāda sakarība:

Līdz ar to ir iespējams atrast kādas no vielām nezināmo koncentrāciju, ja ir zināms tās šķīduma tilpums un ar to reaģējušās vielas tilpums un koncentrācija. Titrēšanai ņemtā titrētā šķīduma tilpumā esošās analizējamās vielas (A) masas aprēķinu veic pēc šādas formulas:

(A) = Vt Nt E (A) (5)

kur: m (A) ir analizējamās vielas masa, g; Vt ir titrēšanai patērētā titranta tilpums, l; Nt ir titranta ekvivalenta molārā koncentrācija, mol / l; E (A) - analizējamās vielas ekvivalenta molārā masa, g / mol-ekv.

Titrēšanas reakcijai jāatbilst šādām prasībām: - jābūt stingri stehiometriskai;

ātri plūst;

plūsma kvantitatīvi;

jābūt drošam ekvivalences punkta noteikšanas veidam.

Eksperimentāli titrēšanas procesa beigas tiek veiktas brīdī, kad mainās indikatora krāsa vai kāda šķīduma fizikāli ķīmiskā īpašība. Šis punkts, ko sauc par titrēšanas beigu punktu, parasti nesakrīt ar teorētiski aprēķināto ekvivalences punktu. Titrimetriskās analīzes metodes tiek klasificētas:

pēc ķīmiskās reakcijas veida, kas ir vielu analīzes pamatā. Saskaņā ar to titrimetriskās noteikšanas iedala šādās galvenajās metodēs: skābju-bāzes, kompleksometriskā, redoksēšanas un nokrišņu titrēšana.

pēc izpildes metodes (tiešā, apgrieztā, aizstājošā, netiešā, reversā);

ar paralēlo noteikšanu veikšanas metodi (atsevišķo atsvaru metodi un pipetes metodi).

Apjomu mērīšana. Precīzai tilpuma mērīšanai kvantitatīvā ķīmijā tiek izmantotas mērkolbas, pipetes un biretes.

Mērkolbas. Tos izmanto standarta šķīdumu pagatavošanai un testa šķīdumu atšķaidīšanai līdz noteiktam tilpumam. Tās ir plakandibena kolbas ar garu, šauru kaklu ar apļveida zīmi. Uz kolbas sienas norādītais tilpums atbilst šķidruma tilpumam (kalibrēšanas temperatūrā), ja kolba ir piepildīta tā, lai šķidruma meniska apakšējā daļa pieskaras atzīmei, un šķidruma tilpumam jābūt nogādāts līdz atzīmei tā, lai novērotāja acis un atzīme būtu vienā līmenī (atzīme saplūst taisnā līnijā). Uz kolbas kakliņa virs atzīmes nedrīkst būt šķidruma pilieni, kolbas iekšējām sieniņām jābūt tīrām, un šķidrumam tās jāsamitrina vienmērīgā slānī. Kolbas ir aizvērtas ar īpašiem slīpēšanas aizbāžņiem. Mērkolbas nav iespējams sildīt, pretējā gadījumā var rasties stikla deformācija, kas radīs izmaiņas to ietilpībā.

Standarta risinājumi. Lai veiktu titrimetrisko analīzi, ir jāzina titranta koncentrācija. Titrantu ar zināmu koncentrāciju sauc par standarta šķīdumu. Primārie un sekundārie standartšķīdumi tiek izdalīti pēc sagatavošanas metodes. Sagatavo primāro standartšķīdumu, izšķīdinot precīzu daudzumu tīra ķīmiska zināms stehiometriskais sastāvs noteiktā šķīdinātāja tilpumā. Sekundāro standartu sagatavo šādi: sagatavo šķīdumu ar aptuvenu koncentrāciju, kas ir tuvu vēlamajai, un nosaka (standartizē) tā koncentrāciju pret piemērotu primāro standartu.

Primārajiem standartiem jāatbilst vairākām prasībām:

) savienojuma sastāvam stingri jāatbilst ķīmiskajai formulai. Piemaisījumu daudzums nedrīkst pārsniegt 0,05%.

) vielai jābūt stabilai istabas temperatūrā, nedrīkst būt higroskopiskai, oksidētai ar atmosfēras skābekli, absorbēt oglekļa dioksīdu no gaisa, mainīt savu masu žūstot.

) vielai jābūt pēc iespējas lielākai molekulmasai, lai samazinātu svēršanas kļūdu ietekmi.

Daudzu standarta risinājumu sagatavošanai varat izmantot labošanas kanālus. Fixanal ir ampula, kurā ir noslēgts precīzi zināms daudzums standarta vielas vai šķīduma.

2.3. Redox titrēšana. Jodometrija

Jodometriskā titrēšana ir titrimetriska analīzes metode, kuras pamatā ir joda daudzuma noteikšana, kas patērēts pilnīgai reakcijai ar vielu ar reducējošām īpašībām vai atbrīvota KI reakcijas rezultātā ar vielu ar oksidējošām īpašībām. Jodometriskā noteikšana balstās uz šādu līdzsvaru:

2a = 3I-; E0 = + 0,545 V.

Jodometriskajā titrēšanā kā titrantus izmanto jodu un nātrija tiosulfātu.

Piemērs. Nātrija tiosulfāta šķīduma standartizācija. Kālija dihromātu izmanto, lai standartizētu nātrija tiosulfāta šķīdumus. Na2S2O3 reakcijas ar K2Cr2O7 un citiem spēcīgiem oksidētājiem ir nestehiometriskas, tāpēc nātrija tiosulfāta šķīdums tiek standartizēts ar aizvietošanas titrēšanas metodi: K2Cr2O7 mijiedarbojoties ar KI pārpalikumu, veidojas pirmajai vielai ekvivalents joda daudzums, kas. pēc tam titrē ar standartizētu Na2S2O3 šķīdumu:

O72- + 6I- + 14H + = 2Cr3 + + 3I2 + 7H2O + S2O32- = 2I- + S4O62- (vai - + S2O32- = 3I- + S4O62-)

Titrēšanas beigu punkts jodometrijā visbiežāk tiek konstatēts pēc joda-cietes kompleksa krāsas izzušanas vai parādīšanās.

Skābju-bāzes titrēšana. Skābju-bāzes titrēšanas metode ietver titrimetriskas noteikšanas, kuru pamatā ir reakcija: + + OH- = H2O

Izmantojot šo metodi, iespējams noteikt dažādas skābes, bāzes, dažus sāļus, noteikt ūdens cietību, slāpekli organiskie savienojumi utt. Kā titrantus parasti izmanto sālsskābes un sērskābes šķīdumus un sārmu šķīdumus.

Redox titrēšana. Redox titrēšana ir titrimetrisko analīzes metožu grupa, kuras pamatā ir redoksreakcijas. Nozīmīgākās redoks-titrēšanas metodes ir jodometrija, permanganatometrija, bihromatometrija, cerimetrija utt.

Permanganatometrija. Tiek saukta permanganatometriskā titrēšana

titrimetriskā analīzes metode, kuras pamatā ir KMnO4 šķīduma izmantošana kā titrants. Tā kā titrantam ir intensīva krāsa, permanganatometriskā titrēšana tiek veikta bez indikatora. Titrēšanas beigu punkts tiek noteikts pēc KMnO4 krāsas parādīšanās vai izzušanas. Permanganatometrisko titrēšanu visbiežāk veic skābā vidē, retāk neitrālā vidē. Lai izveidotu skābu vidi, izmantojiet sērskābe, jo pati slāpekļskābe ir spēcīgs oksidētājs, savukārt sālsskābi, gluži pretēji, var oksidēt ar titrantu. Metode ir balstīta uz šādu līdzsvaru:

MnO4- + 5? + 8H+ = Mn2 + + 4H2O; E0 = +1,51 V.

Bihromatometrija. Bihromatometrija ir titrimetriska analīzes metode, kuras pamatā ir K2Cr2O7 šķīduma izmantošana kā titrants. Metode ir balstīta uz šādu līdzsvaru:

Cr2O72- + 14H + + 6 ?? 2Cr3 + + 7H2O; E0 = +1,33 V

Redox indikatorus izmanto, lai noteiktu bihromatometriskās titrēšanas beigu punktu.

4 Kompleksometriskā titrēšana

Kompleksometriskā titrēšana balstās uz helātu kompleksu veidošanās reakcijām metālu katjonu mijiedarbības laikā ar aminopolikarbonskābēm (kompleksoniem). No daudzajām aminopolikarbonskābēm visbiežāk izmanto etilēndiamīntetraetiķskābi (H4Y):

Tā kā skābe nešķīst ūdenī, tā pati par sevi nav piemērota titrēšanas šķīduma pagatavošanai. Šim nolūkam parasti tiek izmantots tā nātrija sāls Na2H2Y2H2O (EDTA, Trilon B) dihidrāts. Dažādu katjonu mijiedarbības reakcijas ar EDTA šķīdumā var attēlot ar vienādojumiem:

Ca2 + + H2Y2- = CaY2- + 2H ++ + H2Y2- = BiY- + 2H +++ H2Y2- = ThY + 2H +

Redzams, ka neatkarīgi no katjona lādiņa veidojas kompleksi ar komponentu attiecību 1:1. Līdz ar to EDTA ekvivalenta un noteiktā metāla jona molārā masa ir vienāda ar to molekulmasas... Reakcijas pakāpe ir atkarīga no pH un kompleksonāta stabilitātes konstantes. Katjonus, kas veido stabilus kompleksonātus, piemēram, Fe (III), var titrēt skābos šķīdumos. Joni Ca (II), Mg (II) un citi, kas veido salīdzinoši mazāk stabilus kompleksonātus, titrē pie pH? 9 un vairāk. Titrēšanas beigu punktu nosaka, izmantojot metāla indikatorus - organiskās vielas, kas maina savu krāsu (vai fluorescenci) atkarībā no metāla katjonu koncentrācijas šķīdumā. Visbiežāk analīzē izmanto tā sauktos metalohromos indikatorus, kas veido intrakompleksus savienojumus ar metāla katjoniem, kuru krāsa atšķiras no brīvā indikatora krāsas, un noteiktā metāla komplekss ar kompleksonu ir stiprāks par kompleksu. šis metāls ar indikatoru. Visizplatītākais metalohromais indikators ir eriohroma melnais T (hromogēns). To lieto cietā veidā: indikatoru sajauc proporcijā 1:200 ar kādu vienaldzīgu pildvielu, piemēram, NaCl vai KCl.

3. Piedāvātā maisījuma atdalīšana

Sākotnējais paraugs:

AgNO3, CuSO4, NiS04, ZnCl2, MnCl2, NH4OH

AgNO3 + HCl = AgCl? + HNO3 baltas nogulsnes MnCl2 + 2NaOH = Mn (OH) 2? + 2NaCl želatīns gaiši rozā nogulsnes ZnCl2 + 4NaOH = Na2ZnO2 + 2NaCl + 2H2O Nogulsnes AgCl + 2NH4OH = Cl + 2H2O Mn (OH) 2 + H2SO4 = MnSO4 + 2H2O Z = MnSO4 + 2H2O Na2ZnSO4 +2ZnSO4 + + KCl dzeltenas nogulsnes Ag (NH3) 2+ + I- = AgI + 2NH3 MnSO4 + H2O2 + 2NH4OH = MnO (OH) 2? + (NH4) 2SO4 + H2O brūnas nogulsnes Mn2 + + H2O2 + 2OH- = MnO (OH) 2 + H2O Zn SO4 + 2 (NH4) 2 + CoCl2 = Co? Zn? + NH4Cl + (NH4) 2SO4 zilas nogulsnes Zn2 + + 2- + Co2 + = Co? ZnСuSO4 + 4 NH ?Ak! "SO4 + 4H ?O NiSO4 + 6NH ?Ak! "SO4 + 6H ?O Šķīdums + H2SO4 = CuS04 + 4NH4 + H2SO4 = NiSO4 + 6NH4 NH4OH + H2SO4 = (NH4) 2SO4 + H ?OCuS04 + H2S = CuS? + H2SO4 tumšas nogulsnes NiSO4 + H2S = NiS? + H2SO4 melnas nogulsnes (NH4) 2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2NH3 + 2H2OCuS + HNO3 = Cu (NO3) 2 + H2S NiS + HNO3 = Ni (NO3) 2 + H2SCu (NO3) 2 + Fe = Fe (NO3) 3 + Cu Ni (NO3) 2 + Fe = Fe (NO3) 3 + Ni

Reakcijas uz anjoniem

SO42BaCl ?+ Na ?SO4 "2NaCl + BaSO4 $balti nogulumi Ba² ?+ SO42- "BaSO4Cl ?Ag ?+ Cl ?"AgCl $AgCl $+ 2NH ?Ak! "Cl + 2H ?O C l + H ?"AgCl? + 2NH ?NĒ ??2NO ??+ 8H ?+ 3 Cu "3 Cu² ?+ 4H ?O + 2 NO #; 2NO + O ?(gaiss)" 2NO ?

4. Cu2 + katjona noteikšanas metodes un procedūra

1 V analītiskās grupas katjonu vispārīgie raksturojumi

Piektajā grupā ietilpst d-elementu katjoni - Cu2 +, Ni2 +, Co2 +, Cd2 +, Hg2 +, kas, mijiedarbojoties ar amonjaka ūdens šķīdumu līdzvērtīgos daudzumos, veido hidroksīdu, bāzes sāļu vai amido kompleksu nogulsnes. (Hg), kas šķīst reaģenta pārpalikumā, veidojot amino kompleksus. Grupas reaģents ir koncentrēts amonjaka šķīdums. Iegūtajiem amino kompleksiem M (NH3) 42+ ir atšķirīga stabilitāte. Visnestabilākais ir heksaamīnkobalta (II) jons. Tas veidojas tikai ar pietiekami lielu NH3 pārpalikumu. Co2 + jons viegli oksidējas par Co3 + jonu, tāpēc oksidētāju iedarbībā Co (NH3) 62+ jons (K = 2,45 × 105) tiek pārveidots par spēcīgāku Co (NH3) 63+ jonu ( Kust = 1,62 1035).

Dzīvsudraba (II) amino kompleksi veidojas tikai ar ļoti lielu amonjaka un amonija sāļu pārpalikumu. Amino kompleksus var iznīcināt, iedarbojoties ar skābēm, kas NH3 saistās ar amonija jonu:

V ūdens šķīdumi V grupas katjoni ir hidratētā stāvoklī Cu (H2O) 62+ tipa ūdens kompleksu veidā. Ūdens kompleksi Co2 +, Ni2 + un Cu2 + ir krāsaini: Co (H2O) 62+ ir rozā, Ni (H2O) 62+ ir zaļš, Cu (H2O) 62+ ir zils. Ūdens kompleksu krāsošana ir viena no raksturīgās iezīmes kas norāda uz šo jonu klātbūtni šķīdumā. Šķīdumu iztvaikošana vai dehidratējošu vielu, piemēram, alkohola, darbība izraisa šo jonu krāsas maiņu. Tādējādi Co (H2O) 62+ kompleksa rozā krāsa tiek aizstāta ar zilu komplekso jonu dehidratācijas un ūdens molekulu aizstāšanas ar citiem ligandiem dēļ.

Papildus amino un ūdens kompleksiem V grupas katjoni spēj veidot arī citus kompleksos savienojumus (piemēram, HgBr42-, CdI42, Co (SCN) 3-, Cu (S2O3) 22- u.c.), vairumam no tiem ir kāda īpašība. krāsa.

Varš, kobalts un dzīvsudrabs veido savienojumus ar dažādas pakāpes jonu oksidēšanās, tāpēc to noteikšanai var izmantot oksidācijas-reducēšanas reakcijas.

Grupas reaģenta iedarbība uz V grupas katjoniem

NH4OH šķīdums, kas pievienots V grupas katjonu sāļu šķīdumiem līdzvērtīgos daudzumos, izgulsnē šos katjonus baltu vai krāsainu bāzes sāļu, hidroksīdu un amidokompleksu veidā:

CuSO4 + 2NH4OH? (CuOH) 2SO4? + (NH4) 2SO4, zilgani zaļš

CoCl2 + NH4OH? CoOHCl? + NH4Cl, zils

NiSO4 + 2NH4OH? (NiOH) 2SO4? + (NH4) 2SO4, gaiši zaļš

CdCl2 + 2NH4OH? Cd (OH) 2? + 2NH4CI, balts

HgCl2 + 2NH4OH? Cl? + NH4C1 + 2H2O. Balts

NH4OH pārpalikumā šīs nogulsnes izšķīst, veidojot dažādu krāsu amīnu kompleksus. NH4C1 klātbūtnē karsējot veidojas heksaamīnkobalta (II) un tetraamīndzīvsudraba (II) komplekss:

(CuOH) 2SO4 + 8NH4OH? 22+ + SO42- + 2OH- + 8H2O, spilgti zils + 5NH4OH + NH4 +? 2+ + Сl- + 6Н2О, dzeltenbrūns

(NiOH) 2SO4 + 12NH4OH? 2Ni (NH3) 62+ + SO42- + 2OH- + 12H2O, zils (OH) 2 + 4NH4OH? 2+ + 2OH- + 4H2O, bezkrāsains

Cl + 2NH4OH + NH4 +? 2+ + Cl- + 2H2O. bezkrāsains

Heksamīnkobaltu (II) atmosfēras skābeklis oksidē par ķiršu sarkano heksaamīnkobaltu (III). Oksidētāju (H2O2) klātbūtnē heksaamīnkobalts (III) veidojas uzreiz:

CoC12 + 10NH4OH + 2NH4C1 + H2O2? 2C13 + 12H2O.

Veicot reakcijas. Ievietojiet 3 pilienus Cu2 +, Ni2 +, Co2 +, Cd2 + un Hg2 + sāļu šķīdumu piecās mēģenēs un pievienojiet 1-2 pilienus 2 M NH4OH šķīduma katrā mēģenē. Iegūtajām bāziskā vara, niķeļa un kadmija sāļu nogulsnēm maisot pievieno dažus pilienus koncentrēta NH4OH šķīduma, līdz nogulsnes izšķīst. Bāzes kobalta sāls nogulsnes sadala divās daļās. Vienam pievieno 3-4 pilienus 3% H2O2 šķīduma un pēc tam izšķīdina abas nogulšņu daļas, pievienojot dažus pilienus koncentrēta NH4OH šķīduma un piesātināta NH4C1 šķīduma. Dzīvsudraba amīda kompleksa nogulsnes karsējot izšķīdina dažos pilienos koncentrēta NH4OH šķīduma un piesātināta NH4C1 šķīduma.

2 Сu2 + jonu daļējas analītiskās reakcijas

Kālija heksacianoferāts (II) K4 izgulsnē Cu2 + jonu sarkanbrūna vara heksacianoferāta (II) formā:

2Cu2 + + Fe (CN) 62-? Cu2?.

Nogulsnes nešķīst atšķaidītās skābēs, bet sadalās ar sārmiem, veidojot Cu (OH) 2.

Veicot reakciju. Pievienojiet 1-2 pilienus reaģenta 2-3 pilieniem CuSO4 šķīduma. Sadaliet nogulsnes divās daļās, vienai pievienojiet 2-3 pilienus 2 M HC1 šķīduma, bet otrai 2-3 pilienus 2 M NaOH šķīduma.

Nātrija tiosulfāts Na2S2O3 karsējot izgulsnē vara sulfīdu:

2CuSO4 + 2Na2S2O3 + H2O? Cu2S? + 2S + 2Na2SO4 + H2SO4.

Veicot reakciju. Ielejiet mēģenē 2-3 pilienus CuSO4 šķīduma, pievienojiet 4-5 pilienus ūdens, 2-3 pilienus 1 M H2SO4 šķīduma (līdz acīmredzami skābai reakcijai) un pusi reizes vairāk piesātināta nātrija tiosulfāta šķīduma. Na2S2O3. Maisiet, uzkarsējiet. Tumši brūnu nogulšņu veidošanās no Cu2S maisījuma ar sēru norāda uz vara klātbūtni šķīdumā. Tā kā Cd2 + nātrija tiosulfāta iedarbībā skābā vidē neveido sulfīda nogulsnes, šo reakciju var izmantot, lai atdalītu Cu2 + no Cd2 +.

Amonjaka šķīdums, kas ņemts bez pārpalikuma, veido zili zaļas Cu (OH) 2SO4 nogulsnes ar vara sāls šķīdumu. Nogulsnes šķīst atšķaidītās skābēs un amonjaka pārpalikumā. Izšķīdinot amonjaka pārpalikumā, veidojas komplekss savienojums 2-, kas iekrāsojas spilgti zilā krāsā.

SO4 + 10NH4OH? 2 (OH) 2 + (NH4) 2SO4 + 8H2O.

Veicot reakciju. 5-6 pilieniem šķīduma, kas satur vara jonus, pievieno 2-3 pilienus koncentrēta amonjaka un sakrata. Šķīduma intensīvi zilā krāsa norāda uz Cu2 + jonu klātbūtni.

4. Liesmas iekrāsošanās reakcija. Vara sāļi krāso bezkrāsaino degļa liesmu zilā vai zaļā krāsā.

Vara noteikšana ar aizvietošanas titrēšanu, kuras pamatā ir reakcija:

Cu2 + + 4I- = 2CuI? + I2.

Varš (II) šajā gadījumā darbojas kā oksidētājs. Jodīda jonu oksidēšanās rezultātā veidojas jods, kura daudzumu nosaka titrējot ar nātrija tiosulfāta šķīdumu. Nātrija tiosulfāta daudzums ir līdzvērtīgs atbrīvotā joda daudzumam, kas, savukārt, ir līdzvērtīgs reaģētā vara (II) daudzumam. Tādējādi no joda titrēšanai patērētā Na2S2O3 šķīduma tilpuma aprēķina noreaģējušā vara (II) daudzumu.

Progress

) Sagatavojiet bireti titrēšanai kā parasti un piepildiet to ar nātrija tiosulfāta šķīdumu.

) Sagatavo mērkolbu ar analizēto vara sāls šķīdumu un ar destilētu ūdeni uzliek šķīduma tilpumu līdz atzīmei.

) Ievietojiet 15-20 ml 10% KI šķīduma titrēšanas kolbā. No mērkolbas pievieno 10 ml vara sāls šķīduma un ar pipeti 3 ml H2SO4 šķīduma (1:4). Titrēšanas kolbu pārklāj ar pulksteņstiklu un novieto tumšā vietā uz apmēram 5 minūtēm.

) Šķīdumu, kas kļuvis brūns no atbrīvotā joda, titrē no biretes ar nātrija tiosulfāta šķīdumu, līdz krāsa kļūst salmu dzeltena. Pēc tam pievienojiet dažus pilienus cietes šķīduma un turpiniet titrēt, līdz zilais šķīdums maina krāsu.

) Titrēšana tiek veikta 3 reizes. Pamatojoties uz iegūto vidējo nātrija tiosulfāta tilpumu, tiek aprēķināts vara saturs (gramos) izsniegtajā paraugā, neaizmirstot ņemt vērā titrēšanai ņemtās šķīduma alikvotās daļas tilpumu.

) Aprēķiniet relatīvo mērījumu kļūdu

Secinājums

Analītiskās ķīmijas nozīmi nosaka sabiedrības vajadzība pēc analītiskajiem rezultātiem, vielu kvalitatīvā un kvantitatīvā sastāva noteikšanā, sabiedrības attīstības līmenis, sociālā nepieciešamība pēc analīzes rezultātiem, kā arī analītiskās attīstības līmenis. pati ķīmija.

Citāts no analītiskās ķīmijas mācību grāmatas, ko autors N.A. Menšutkins, 1897: "Prezentējot visu analītiskās ķīmijas nodarbību kursu uzdevumu veidā, kuru risinājums tiek sniegts studentam, mums jānorāda, ka šādam problēmu risinājumam analītiskā ķīmija dos stingri noteiktu ceļš. Šai noteiktībai (sistemātiskai uzdevumu risināšanai analītiskajā ķīmijā) ir liela pedagoģiska vērtība.Students vienlaikus mācās pielietot savienojumu īpašības uzdevumu risināšanā, izsecināt reakciju nosacījumus, tos kombinēt. Visa šī virkne garīgos procesus var izteikt šādi: analītiskā ķīmija māca domāt ķīmiski. praktiskā apmācība analītiskā ķīmija".

Izmantotās literatūras saraksts

1.Aleksejevs V.N. Augstas kvalitātes ķīmiskās pusmikroanalīzes kurss. - M .: Ķīmija, 1979. - 584 lpp.

.Kvalitatīvas pusmikroanalīzes bezsēra metodes / zem kopsummas. ed. A.P. Kreškova - M .: Augstskola 1971. - 222 lpp.

.Vasiļjevs V.P. Analītiskā ķīmija: četrās daļās. - M .: Augstāk. shk., 2004.

.Vasiļjevs A.M. Analītiskās ķīmijas uzdevumu apkopojums. - M .: Goskhimizdat. - 1985, 275 lpp.

.Ju.A. Zolotovs Analītiskās ķīmijas pamati. grāmatu 1. - M .: Augstāks. shk., 2004 .-- 360 lpp.

.Lurija Ju.Ju. Analītiskās ķīmijas rokasgrāmata. - M .: Ķīmija 1971.- 453 lpp.

.Murašova V.I., Tananajeva A.N., Hovjakova R.F. Kvalitatīvā ķīmiskā frakcionālā analīze. - M .: Ķīmija, 1976 .-- 279 lpp.

.Kharitonov Yu.Ya. Analītiskā ķīmija. Analīze 1. Vispārīgie teorētiskie pamati. Kvalitatīva analīze. - M .: Augstāk. shk., 2001 .-- 615 lpp.

Apmācība

Nepieciešama palīdzība tēmas izpētē?

Mūsu eksperti konsultēs vai sniegs apmācību pakalpojumus par jums interesējošām tēmām.
Nosūtiet pieprasījumu ar tēmas norādi jau šobrīd, lai uzzinātu par iespēju saņemt konsultāciju.