Физикологични методи за разделяне и концентрация на елементи. Методи за разделяне и концентрация

Разделянето е операция, която ви позволява да отделяте компонентите на пробата един от друг. Използва се, ако някои примерни компоненти пречат на дефиницията или откриването на други, т.е. когато методът за анализ не е достатъчно селективен и е необходимо да се избегне налагането на аналитични сигнали. В същото време, концентрацията на отделими вещества обикновено е близо.

Концентрацията е операция, която ви позволява да увеличите концентрацията на микрокомпонента по отношение на основните компоненти на пробата (матрица). Използва се, ако микрокомпонентната концентрация е по-малка от границата на откриване на Cmin, т.е. когато методът за анализ не е достатъчно чувствителен. В този случай концентрациите на компонентите се различават значително. Често концентрацията се комбинира с разделяне.

Разделянето и концентрацията имат много общо, същите методи се използват за тези цели. Те са много разнообразни.

Има много класификации на методи за разделяне и концентрация, базирани на различни признаци.

а) класификация по характер на процеса

Методите за разделяне и концентрация се основават на потока химическа реакциякоето е придружено от утаяването на продукта, освобождаването на газ.

Физико- химични методи Разделянето и концентрацията най-често се основават на селективното разпределение на веществото между двете фази.

Физическите методи за разделяне и концентрация най-често се основават на промяната в съвкупното състояние на веществото.

б) класификация на физическата природа на две фази

Разпределението на веществото може да се извърши между фазите, които са в същото или различно съвкупно състояние: газообразно (g), течност (g), твърда (t).

в) класификация по броя на елементарните актове (стъпки)

Едностаен методите се основават на едно разпределение на веществото между двете фази. Разделянето преминава в статични условия.

Многостепенните методи се основават на множество разпределение на веществото между двете фази. Съществуват две групи многостепенни методи: с повторение на процеса на еднократно разпределение, методи, основани на движението на една фаза спрямо другата.

г) класификация на равновесието

Термодинамичните методи за разделяне се основават на разликите в поведението на веществата в равновесното състояние. Те имат най-голямата стойност в аналитична химия.

Методите на кинетичната разделяне се основават на различия в поведението на веществата по време на процеса, водещ до равновесно състояние. Например, електрофорезата има най-голямо значение в биохимичните изследвания. Останалите кинетични методи се използват за разделяне на частиците на колоидни разтвори и разтвори на високомолекулни съединения. В аналитична химия тези методи се прилагат по-рядко.

Хроматографските методи са базирани на термодинамични и в кинетично равновесие. Те са от голямо значение в аналитичната химия, защото позволяват да се извърши разделянето и в същото време високо качество и количествен анализ многокомпонентни смеси.

ION Exchange.

ION Exchange е реверсивен стоихиометричен процес, който се случва на границата на фазовия секция йон - електролитното решение.

Йонитите са полиелектролити с високо молекулно тегло различни сграби и състав. Основното свойство на йонитите е, че те се абсорбират от решението на катиони или аниони, като подчертават еквивалентния брой на йоните на същия знак за зареждане в разтвора.

Хроматографски методи за анализ

Хроматографията е динамичен метод на разделяне и определяне на вещества на базата на множеството разпределение на компонентите между двете фази - подвижни и фиксирани. Веществото влиза в сорбентния слой заедно с потока на мобилната фаза. В този случай веществото е сорбората, а след това с контакт с нови части на мобилната фаза - е десорбиран. Следователно движението на подвижната фаза е непрекъснато, сорбцията и десорбцията на веществото непрекъснато се появяват. В този случай част от веществото е във фиксираната фаза в зеленото състояние, а частта е в подвижната фаза и се движи с нея. В резултат на това степента на движение на веществото се оказва по-малка от скоростта на движение на мобилната фаза. Колкото по-силно е веществото, толкова по-бавно се движи. Ако смес от вещества е хроматографирана, скоростта на движение на всеки от тях е различна поради различен афинитет към сорбента, в резултат на което веществата се разделят: някои компоненти се забавят в началото на пътя, други, други се движат напред.

В зависимост от съвкупното състояние на фазите се отличава газова хроматография (движеща се фаза - газ или пара) и течна хроматография (движеща се фаза - течност).

Съгласно механизма на взаимодействие на веществото с сорбент, се различават следните видове хроматография: адсорбция, разпределение, йонообмен, седиментни, редокси, сложни и др.

Методът на газовия хроматография е най-често срещан, тъй като теорията и хардуерният дизайн са най-напълно развити. Газната хроматография е хибриден метод, който позволява едновременно разделяне и определяне на компонентите на сместа. Като подвижна фаза (газов носител), газове, смеси или съединения, разположени под условия на разделяне в състояние на газообразно или пари, се използват. Като фиксирана фаза се използват твърди сорбенти или течност, нанесени с тънък слой върху повърхността на инертната среда.

В практиката на химическия анализ, често съществуват ситуации, при които други компоненти, присъстващи в анализираната проба, се предотвратяват от надеждно и точно определяне на компонента, включително основните компоненти на матрицата на пробата. Премахнете ефекта от хвърлянето на компоненти по два начина. Първият метод т.нар маскиране Тя е да се преведе интерфериращият компонент в аналитично неактивна форма. Тази операция може да се извърши директно в аналитичната система и интерфериращите компоненти остават в същата система.

Това приемане не винаги е възможно да се приложи, особено при анализиране на многокомпонентни смеси. В този случай се използва вторият метод - отделяне на компоненти и (или) концентрация на компонента на компонента. Концентрацията на определения компонент се прилага и ако съдържанието му в анализираната система се окаже под границата на откриване на избрания аналитичен метод. Операциите по разделяне и концентрация често се комбинират.

Разделяне - Това е операция (процес), в резултат на което компонентите, съставляващи първоначалната смес, са отделени един от друг.

Концентрация - Работа (процес), в резултат на която се увеличава връзката на концентрацията или броя на микрокомпонента до концентрацията или броя на макросас.

Когато се концентрира, микрокомпионките се събират или в по-малък обем или маса ( абсолютна концентрация), или отделени от макрокомпонента, така че съотношението на концентрацията на микрокомпонент към концентрацията на макрокомпонента се увеличава ( относителна концентрация). Пример за абсолютна концентрация може да бъде изпаряването на пробата при анализиране на естествените води.

Разграничавам група и индивидуален Разделяне и концентрация. С група за едно приемане се разграничават няколко компонента, с индивидуален.

Много методи за разделяне и концентрация се основават на разликата в разпределението на веществата между двете фази. В този случай процесът включва два етапа: първият - контактът на фазите и създаването на равновесие между тях и второто е отделянето на фазите.

Методите за разделяне са класифицирани:

а) от естеството на процесите на разделяне;
б) общото състояние на контакт с фазите;
в) естеството на процесите на разделяне.

Най-често срещаната е класификацията на естеството на процесите на разделяне: физико-химични (валежи и коекспензия, екстракция, сорбция, електрохимични методи и др.) И физическото (изпаряване, топене на зони, указателна кристализация и др.). В същото време, за всяка сфера на науката или технологията, в която се използва химическият анализ се характеризира с неговия набор от методи за разделяне и концентрация. Например, когато анализирате отпадъците и естествената вода органични вещества Ако е необходимо, обикновено се използват методи за сорбция, изпаряване на фракцията, отделяне на летливи органични вещества чрез методи за изпаряване, екстракция и хроматография.

По време на разделянето са възможни следните комбинации от фази на контакт: газ - течност, газ - твърд, Течност - течност, течност - твърда. Разделянето може да се извърши чрез статични (едностепенни), динамични или хроматографски (многоетажни) методи.

Когато се описват разделяне и концентрация, се използват следните количествени характеристики:

Коефициентът на разпространение между фазите на контакт

където С, и С "- съответно концентрацията на компонента в първата и втората фази;

Степен на извличане

Коефициент на разделяне

Коефициент на концентрация

където q 0 и Q ° m. - количеството на определения компонент и матрицата в пробата към процеса на разделяне и (или) концентрация; Q. и Q M. - количества от компонента и матрицата в анализираната система след процеса на разделяне и (или) концентрация.

В момента, така нареченият хибрид и комбинирани методиВ кои операции по разделяне, концентрацията и действително химическият анализ се комбинират в един инструмент. Например, когато анализирате естествени съоръжения (вода, лед, почва) за присъствието в тях тежки метали Методът на инверсия волтаметрията е доста широко използван. В този метод първият етап се появява електрохимично разделяне и концентриране на микроструи на тежки метали върху повърхността на електрода и на втория волтамометричен анализ на получения концентрат.

Маскиране. Маскирането се постига чрез въвеждане на вещество към анализираната система, което превръща компонента висяща в аналитично неактивна форма. В същото време, образуването на нова фаза не се случва, тъй като се извършва по време на раздяла и следователно операциите по разделяне на фазите се изключват преди анализа.

Има два вида маскиране - термодинамични (равновесие) и кинетични (неблагоприятни). В термодинамичното маскиране се създават условия, при които концентрацията на интерфериращия компонент в аналитично активна форма. Оказва се под границата на откриване, използвана от аналитичния метод. При кинетично маскиране постигане на значителни разлики в реакционните скорост на определения и смущаващ компонент с реагент, използван за откриване.

Маскиращите операции използват следните групи маскиращи вещества.

1. Вещества, които надхвърлят компонентите в постоянно обширно съединение. Например, желязото (W) образува кърваво-червен комплекс 3.
2. Вещества, които променят степента на окисление на интерфериращия йон. Например, за да се елиминира интерфериращият ефект на хром (W), обикновено се окислява до хром (U1).
3. Вещества утаяват интерфериращи йони, но утайката не може да бъде разделена.
4. вещества със специфично действие. Например, в метода на инверсия волтаметрична в анализираната система, може да се добави мравчена киселина, която се разгражда под действието на ултравиолетови радикали към радикали, свързва разтворения кислород и унищожава органични повърхностно активни вещества.

Така нареченият маскиращ индекс се използва за оценка на маскиращата ефективност. 1 t:

където С 0. - общата концентрация на смущаващия компонент; С - Концентрация на компонента в аналитично активна форма. Индексът за маскиране може да бъде изчислен от равновесните константи на съответните реакции на маскиране.

Екстракция. Извличане Физикомхимичният процес на разпределение на веществото между двете фази се нарича най-често между две нестойчиви течности (обикновено между вода и органични разтворители) и съответния метод на изолиране, разделяне и концентриране на вещества.

По време на екстракцията могат да се появят няколко процеса в същото време: образуването на екстрахирани съединения, разпределение на тези съединения между двете фази, реакцията в органичната фаза (дисоциация, сдружение, полимеризация). Извършва се компонент, отговорен за образуването на екстрахирано съединение извличане. Инертни органични разтворители, при които екстрагентът се разтваря и допринася за подобряване на физичните и екстрахиращите свойства на екстрактанта, се наричат разредители. Разредителят трябва да има плътност значително повече или по-малко плътност на водата и слаба разтворимост във вода, за да се улесни разделянето на водните и органичните фази, както и с ниска токсичност. Се нарича фаза, съдържаща екстрахирано съединение екстракт. Обратно прехвърляне на екстрахирано вещество от органичната фаза във воден разтвор резбаниеи решението, използвано за това - reekstepept.

Екстракцията се извършва само ако екстрахираното съединение е по-силно разтворимо в органичната фаза, отколкото във вода. Това се оказва възможно, ако съединението е хидрофобно. Хидрофобността се осигурява чрез превод на екстрахираното вещество в интракомплексно съединение (хелатен комплекс), съдържащ големи хидрофобни органични лиганди, неутрализацията на неговия заряд, дължаща се на образуването на неутрални комплекси или йонни сътрудници, разтвора на екстрахираното съединение на екстрахиращите молекули . Извличането на йонни сътрудници се подобрява с увеличаване на размера на йони и намаление на тяхното зареждане.

Извличането може да се извърши чрез периодични или непрекъснати методи. Периодичната екстракция е добив на вещество с отделни части от пресен екстрагент. В този случай, с достатъчно високи стойности Коефициентът на разпределение, дори след като екстракцията ви позволява да определите количествено съдържанието. Непрекъснато извличане се извършва с непрекъснат контакт и относително движение на две фази. В същото време една от фазите остава неподвижна, а втората се предава през обема на първия под формата на отделни капки.

Методите за екстракция са подходящи за разделяне, концентрация, екстракция на компоненти на микро или макроси, индивидуално и групово извличане на компоненти при анализиране на различни естествени обекти. Методът е прост и бърз, осигурява висока разделяне и ефективност на концентрация и съвместима с различни аналитични методи. Селективността на разделянето може да бъде подобрена чрез оптимизиране на условията на процеса, като например избора на подходящо рН, разредител, концентрацията на екстракта, въвеждането на маскиращото средство.

Хроматография. В случаите, когато коефициентите на разпределение на компонентите на сместа между двете фази се различават леко, те могат да бъдат разделени само с помощта на динамични хроматографски методи. Хроматография Метод за разделяне на веществата, основан на разликата в техните дистрибуторски коефициенти между двете фази, едната от които е все още, а втората се движи спрямо първата. Необходими условия За хроматография, наличието на достатъчно голяма повърхност на дяла между фазите и динамичния метод на разделяне (една фаза се движи по отношение на втория). Комбинацията от тези две състояния осигурява висока ефективност на хроматографията, която позволява отделянето един от друг много близко в техните свойства на вещество, като например изотопи на елементи или оптични изомери.

Има няколко начина за класифициране на хроматографски методи.

1. Съгласно съвкупното състояние на подвижната фаза, течната и газовата хроматография се различават. Течна хроматография в зависимост от съвкупното състояние на фиксираната фаза, те са разделени на твърда фаза и течна течна хроматография. Последното често се нарича дистрибуторска хроматография. Газова хроматография в зависимост от съвкупното състояние на стационарната фаза, те са разделени на газова помпа (твърда фиксирана фаза) и газово-течност или газоразпределение.
2. В зависимост от механизма на разпределение на компонентите, хроматографията е разделена на молекулярно и хемосорбиране. В молекулярна хроматография, взаимодействието между фиксираната фаза и компонентите на общата смес се извършва поради междумолекулните сили на силите на ван дер. Химосорбационната хроматография включва йонообмен, седиментен, лиганд обмен (комплексен метод), редокс. В този случай разделянето на компонентите на сместа се осъществява в резултат на съответните химични реакции.
3. Съгласно метода на изпълнение, хроматографията се класифицира в фронтален, развиващ се (елуент) и се измества. В аналитична химия най-често се използва развиващата се хроматография.
4. Техниката на изпълнение се отличава с колонна хроматография (фиксирана фаза е в колоната) и равнинна хартия или тънък слой (фиксирана фаза - хартия или тънък слой сорбент върху стъкло или метална плоча).

Същността на хроматографския метод е както следва. В горната част на колоната се прави малък обем от общата смес върху тънък слой на сорбент или върху лента от хартия (много пъти по-малко от обема на фиксираната фаза). Компонентите на сместа са сорбирани в горните слоеве на сорбент в колоната или при проба приложение в случай на равнинна хроматография и слабо сорбрени компоненти се движат по колоната или леко петна по-далеч от силно сорковите компоненти. Създава се така наречената първична хроматограма, при която пълното отделяне на компонентите, като правило, не се случва.

За да се постигне пълно разделяне, първичната хроматограма се показва чрез измиване на колоната (обработка на тънък слой на сорбент, хартия) с подходящ разтворител (подвижна фаза). Скоростта на движение на отделените компоненти в посока на движение на подвижната фаза се определя чрез техния коефициент на разпределение между движещи се и фиксирани фази. Колкото по-голям е коефициентът на разпространение, толкова по-бързо се движи компонентът. Ако условията за извършване на процеса (естеството на фиксираните и мобилни фази, дължината на колоната, скоростта на движение на подвижната фаза) е избрана правилно, след това има пълно разделяне на компонентите и те са последователно над различна колона. По този начин става възможно да се изберат фракции, съдържащи отделни компоненти на сместа и да се анализират с подходящи аналитични методи.

В съвременните газови и течни хроматографи се поставя детектор в изхода на колоната, който ви позволява да регистрирате факта на преминаването на всеки компонент през колоната. По времето на компонента е възможно да се определи нейната природа и стойността на сигнала на детектора е нейното количество. Детекторите използват неселективни анализатори, като проводници, рефрактометри и др. Така в хроматографите има разделение с едновременно качествен и количествен анализ на компонентите.

Сорбция. Това е процес на абсорбция на газове, пари и солидни вещества или течни вещества. Сорбцията се използва широко за разделяне и концентрация на вещества. Обикновено се постига чрез добра селективност на разделяне и големи стойности на коефициентите на концентрация.

Процесът на сорбция е сравнително лесен за управление, а за прилагането на този метод не изисква сложни апаратура и екстремни условия. Лесно се комбинира с различни аналитични методи за последващото определение на компонентите. Следователно, методът на сорбция е удобен за работа в областта.

Класификацията на методите на сорбция се основава на разликите в механизма на взаимодействие на вещество с сорбенти. Разграничавам адсорбция (физическа сорбция и хемосерзия в твърдата фаза), разпределението на веществата между двете неразделените фази (течна фаза на сорбент) и. \\ t капилярна кондензация - Образуването на течната фаза в порите и капилярите на твърдия сорбент при поглъщане на парата на веществото. В чистата си форма тези механизми обикновено не се наблюдават.

Сорбционният процес може да се извърши по два метода: статистически и динамичен. Последното се основава на методи за хроматографско разделяне. В аналитичната практика се използват различни сорбенти: активни въглища, йонообмен и хелатиращи смоли, конвенционални и химически модифицирани силициев диоксид и целулоза, оксиди, хидроксиди, алуминиевици, хетерозити и техните соли и др.

Електрохимични методи за разделяне и концентрация. Електрохимичните методи за разделяне и концентрация включват електролиза с контролирания потенциал, метода на циментиране (вътрешна електролиза) и електрофореза.

Електролиза. Методът се основава на отлагането на елемент или връзка на този елемент на електрод с електрод с контролиран потенциал. Рядко се използва най-често използваното изменение на отлагането на металите, анодни валежи, например под формата на оксиди. Материалът на електродите може да бъде живак, включително под формата на тънък филмов живачен електрод, въглерод (графит, стъклен въглерод), платина и сплави, сребро, мед, волфрам. Съставът на утайката, образуван на електрода, зависи от условията на процеса (предимно величината на потенциала на електрода), състава на електролита и материала на електродите.

. \\ T различни варианти метод. В един случай, изборът на съответния състав на електролита и капацитета на потенциала може да бъде селективно разпределен до определен компонент, във втория (вариращ потенциал в широки граници), група компоненти и след това да се определи всеки от тях. със съответните селективни методи. Възможно е пълното разделяне, за да се постигне, когато определеният компонент е отделен от електрохимично неактивни вещества. Например, когато се отделят от воден разтвор върху катод на такива вещества, ще се отнасят соли на активни метали и органични съединения.

При концентриране на микрокомпоненти, опция е по-удобна за тяхното освобождаване на електрода, а не компонентите на матрицата, тъй като в този случай загубите на микрокомпонентно намаляват, което е възможно поради механичното уловяване на утаяващата матрица , образуването на интерметални съединения и твърди разтвори. В повечето случаи микрокомионът е много висок многоСледователно тя е ограничена до частично разпределение. Концентрацията на микрокоманата може да бъде постигната не само чрез нейното утаяване върху електрода, но и от електрохимичното разтваряне на матрицата.

Електролитният разряд в повечето случаи е неразделна част от инверсионните електрохимични методи, от които има най-често срещана инверсионна волтампроперия.

Методът на циментиране е да възстанови компонентите (обикновено микрокомпоненти) активни метали (алуминий, цинк, магнезий) или амалгами от тези метали. С циментиране, два процеса се срещат едновременно: катод (изолиране на компонент) и анод (разтваряне на циментиращия метал). Например, този метод се използва за изолиране на съответните микроелементи (главно тежки метали) от естествени води, последвани от тяхното определяне на атомната спектроскопия.

Електрофореза. Методът се основава на зависимостта на скоростта на движение на заредени частици в електрическото поле от заряда, форма и размери. Тази зависимост от сферични частици е описана от уравнението

където Z е ефективна такса за частици, която е по-малка от обвинението на йона поради влиянието на йонната атмосфера; E - сила на електрическо поле; g - Ефективен радиус на частиците, като се вземат предвид дебелината на солвателната обвивка; г. - Вискозитет на околната среда. Скоростта на частиците е силно засегната от състава на средата, по-специално рН, която се използва за увеличаване на селективността на разделянето.

Има два варианта на електрофореза: предна и зона (на носител). В първия случай, малкият обем на изследваното решение се поставя в капиляр с електролит. Във втория случай движението на йони се осъществява в среда на реагент, която е специално обработена от хартия. В същото време частиците държат хартия след изключване на полето. Основната област на прилагане на класическата електрофореза - биохимичен анализ: Разделяне на протеини, ензими, нуклеинови киселини и др.

Капилярната електрофореза се развива интензивно от началото на 80-те години. Това се дължи на значително намаляване на диаметъра на капиляра.

(до 50-100 цт) и прехода към директно спектрофотометрично определяне на компонентите директно в капиляра. Основните предимства на метода включват нейната висока ефективност и простота на хардуерния дизайн. Капилярната електрофореза се използва за анализиране на отпадъци и естествени води за съдържанието на неорганични компоненти (катиони и аниони).

Други методи за разделяне и концентрация. Съществуват редица други методи за разделяне и концентрация, които се използват с един или друг успех за целите на анализа. Те включват отлагане и коекспензия, методи на изпаряване (дестилация, дестилация, сублимация), замразяване. Всички тези методи на определени условия Позволяват най-високите стойности на коефициента на концентрация.

Филтрирането, утаяването и ултрацентрофугирането се използват широко за отделяне на хетерогенни системи.

Има много класификации на методи за разделяне и концентрация, базирани на различни признаци. Помислете за най-важното от тях.

1. Класификацията на естеството на процеса е дадена на фиг.

Фиг. един

Методите за химично разделяне и концентрация се основават на химична реакция, която е придружена от утаяване на продукта, освобождаване на газ. Например, в органичен анализ, основният метод на концентрация се дестилира: с термично разлагане, матрицата се дестилира като CO2, H2O, N2 и в останалата пепел, е възможно да се определят металите.

Физико-химичните методи за разделяне и концентрация най-често се основават на избирателното разпределение на веществото между двете фази. Например, хроматографията има най-голямо значение в нефтохимическата индустрия.

2. Класификация на физическата природа на двете фази. Разпределението на веществото може да се извърши между фазите, които са в същото или различно съвкупно състояние: газообразно (g), течност (g), твърда (t). В съответствие с това разграничават следните методи (фиг.).

Фиг. 2.

В аналитична химия методите за разделяне и концентрация са най-важни, които се основават на разпределението на веществото между течната и твърдата фаза.

3. Класификация по броя на елементарните актове (стъпки).
§ Едностъпални методи се основават на едно разпределение на веществото между двете фази. Разделянето преминава в статични условия.
§ Многостепенните методи се основават на множеството разпределение на веществото между двете фази. Има две групи многостепенни методи:
- с повторението на процеса на еднократно разпределение (например ре-екстракция). Разделянето се извършва в статични условия;
- методи на базата на движението на една фаза спрямо друг (например хроматография). Разделянето преминава под динамични условия
3. Класификация на вида на равновесието (фиг.).

Фиг. 3.

Термодинамичните методи за разделяне се основават на разликите в поведението на веществата в равновесното състояние. Те са от най-голяма стойност в аналитичната химия.

Хроматографските методи са базирани на термодинамични и в кинетично равновесие. Те са от голямо значение в аналитичната химия, тъй като те позволяват да се извърши разделяне и в същото време висококачествен и количествен анализ на многокомпонентни смеси.

Директните инструментални методи често не могат да се използват при анализа на много сложни обекти или поради негрогенното разпределение на компонентите в пробата или във връзка с трудностите при завършването, когато няма стандартни проби от известния състав. Това може да е справедливо за редица индустриални, геоложки, биологични материали, обекти атмосфер, както и големи чистота вещества, съдържащи някои компоненти в ICG / L, ng / g, ng / l. В такива случаи тя се прибягва до концентриране и отделяне на микрокомпоненти, отделяне на основната маса на макросфоните или елементите на примесите с последващ анализ на получения концентрат чрез различни химични и инструментални методи.

Същите процеси и методи, базирани на разликите в химичните и физичните свойства на отделените компоненти - разтворимост, сорбция, кипене и сублимационни температури и разграничават концентрациите на отделените компоненти, се основават на операциите по разделяне и концентрация.

Разделяне - Това е процес или операция, в резултат на което компонентите, съставляващи първоначалната смес, и концентрациите на които могат да бъдат съизмерими, са отделени един от друг.

Концентрация - Това е процес или операция, в резултат на което се увеличава връзката между концентрациите или броя на микрокомпонентите към концентрацията или броя на компонентите на макросите.

Извличане - метода на разделяне и концентрация, базиран на разпределението на разтвореното вещество между две нераздевели фази (обикновено на практика една фаза е воден разтвор, а вторият е органичен разтворител). Основните предимства на метода за екстракция:

1) Способност за промяна на селективността на разделянето

2) способността за работа с аналити на различни нива на концентрации;

3) лекота на технологичен и хардуер дизайн;

4) способността за осъществяване на непрекъснат процес, автоматизация;

5) висока производителност.

Екстрактивните методи за избор на вещества бяха широко използвани при анализа на компонентите на някои промишлени и естествени обекти. Извличането се извършва доста бързо, докато се постига висока ефективност на разделяне и концентрация, лесно е съвместима с различни методи за анализ. Много аналитично методите за екстрахиране са станали прототипи на важни технологични процеси на екстракция, особено в ядрената енергия.

Основните условия на метода за екстракция:

екстрагент - органичен разтворител, съдържащ или несъдържащи други компоненти и екстракционно вещество от водната фаза;

компонент за екстракция - реагент образува комплекс или сол с екстрахиращ компонент, които могат да бъдат извлечени;

разредител - инертен (органичен) разтворител, използван за подобряване на физическата (плътност, вискозитет и т.н.) или екстракция (например селективност) на екстрахиращите свойства. Под инерция се разбира като невъзможност за образуване на връзки с извлечено вещество.

екстракт - отделена органична фаза, съдържаща веществото, извлечено от водната фаза;

резбание - процес на обратно извличане на веществото от екстракта във водната фаза;

reekstartent. - разтвор (обикновено воден или само вода), използван за отстраняване на веществото от екстракта;

отчаяние- отделна фаза (обикновено воден), съдържаща веществото, извлечено от екстракта в резултат на резбата;

Легнало - Подобряване на извличането на веществото чрез добавяне на електролит (напуснат), което допринася за образуването на екстрахирано съединение във водната фаза.

Видове системи за добив

При прилагането на екстракция на флуид-течност могат да се разграничат няколко вида системи за екстракция.

Системи за извличане i тип. В тези екстракционни системи органични разтворители или техни смеси се използват като органична фаза и като водна фаза или вода или водни разтвори на соли. Голямото разпространение на такива екстракционни системи се обяснява с евтината вода като разтворител, ограничената му смесимост с много органични разтворители, както и в огромното мнозинство от случаите, обектът, който трябва да бъде извлечен или първоначално във воден разтвор, или се превежда във водоразтворимо състояние в процеса на подготовка на пробата на обекта.

В някои случаи се използват системи за добив, които съм неподходящ за работа, в този случай се използват системи за екстракция тип II.

Системи за извличане II тип. В тези екстракционни системи се използва алифатен въглеводород като не-полярна фаза, втората фаза е или полярен органичен разтворител, или негов воден разтвор, или разтвор на цинков халид в полярен органичен разтворител. Като правило, нискокипящи въглеводороди, по-специално хексан, хептан, октан, циклохексан или петролев етер, най-често се използват като алифатен въглеводород.

Важен критерий за избор на разтворители на системата за екстракция е ограничено смесване на фазите на екстракция.

Методи за добиване на упражнения

В зависимост от проблема се използва просто екстракция, периодична екстракция или борба с екстракция. Периодичната екстракция е извличане на вещество от една фаза от отделни части от пресен екстрагент. За остатъчни високи стойности на коефициента на разпределение, еднократното извличане ще определи количествено съдържанието в органичната фаза. Ефективността на еднократната екстракция може да се характеризира със степента на екстракция -R,% изчислена по формулата: $ R \u003d ORG * 100% / Общо $ където ORG. - количеството на веществото А в органичната фаза; Общи - общото количество вещество А и в двете фази.

Ако еднократното извличане не осигурява достатъчна степен на екстракция, тогава R може да бъде увеличен чрез увеличаване на обема на органичната фаза или прибягването до множество екстракция.

Периодичната екстракция се извършва главно в разделителна фуния, която се въвежда воден разтвор, съдържащ екстрахирано съединение и органичен разтворител, който не се смесва с водна фаза. Тогава фунията се разклаща енергично, за да се осигури контакт на фазите. След разклащане на фазата.

Сериозният недостатък на множественото извличане е значително разреждане на възстановимия компонент, особено ако броят на стъпките е голям. Извличането потребление може да бъде намалено, ако е изчерпателно извличане в устройства за непрекъснато извличане. Непрекъснат екстракт се извършва с непрекъснато и относително движение на две фази; Една от фазите, обикновено водна, остава фиксирана.

Непрекъснатото извличане е особено удобно, когато коефициентът на разпределение е много малък и е необходимо да се харчат много за количествено определяне голям номер последователни екстракции. Общ принцип Непрекъснатото екстракция се крие в дестилацията на екстракта от дестилационната колба, кондензацията и преминаването през разтвор, подложен на екстракция. Екстракционерът се отделя и тече обратно в приемащата колба, където се движи назад и отново преминава цикъла, докато екстрахираното вещество остава в приемащата колба. В случай, че разтворителят не може да бъде лесен за преодоляване, частите на пресния разтворител могат непрекъснато да се добавят от резервоара, но в същото време екстратумното потребление ще бъде значително.

Конструктивното извличане се извършва в апаратурата CRAIG, която се състои от редица клетки на специалния дизайн, разположен по такъв начин, че една фаза (например, органична) последователно се движи от една клетка към друга след всяко равновесие.

Концептуален образ на устройството за противодействие

Преди началото на екстракцията всички клетки са частично напълнени с тежък разтворител, който е неподвижна фаза. В клетка 0, разделената смес се поставя в същия разтворител. След това в клетката 0 се въвежда загуба на разтворителя (движеща се фаза). Фазите се разбъркват и оставят на лен. След пакета фази горния слой От клетка 0 се прехвърля в клетка 1 и се въвежда нова част от пресен разтворител в клетката 0 и едновременно екстракция в двете клетки. След това горните слоеве на клетки 0 и 1 се прехвърлят съответно на клетки 1 и 2, новата част от подвижната фаза се въвежда отново в клетката 0 и процесът на екстракция се повтаря. Въведение в системата на пресния разтворител ви позволява да извършвате произволен брой екстракции.

Контролната екстракция има голяма ефективност на разделяне. С него е възможно да се разделят веществата с близки. химични свойства. Например, този метод е използван за отделяне на редкоземни елементи. Разделянето на противотока се използва широко за фракциониране органични съединения. Значителен недостатък на борба с екстракцията е силно разреждане на компонентите по време на разделянето.

1) Физически методи: изпаряване (изпаряване), дестилация

Изпаряване - непълно изпаряване на разтворителя (намаляване на обема - концентрация)

Изпаряване - изпаряване на разтворителя до сухо (последвано от разтваряне на сухи остатъци в малък обем)

Дестилация - Разделяне на летливи компоненти

2) Химични методи: валежи, коекспенсия

Отлагане - разделяне (систематичен анализ); Концентрация (утаяване на йон от голям обем от анализирания разтвор и разтваряне на утайката в малък обем)

Конференция - едновременно утаяване от същия разтвор на микрокомпонент разтворим в тези условия с утаен макрокомпонент.

Причини за конкретността: 1) Адсорбция на повърхността - коализираното вещество се адсорбира върху повърхността на колектора и се депозира с него; 2) оклузия - механичното улавяне на част от матерната луга с трениран йон в колекторния утайка; 3) Включване - образуването на смесени кристали

Съвместното съдействие се използва за концентриране на вещества в анализирания разтвор в микроколивността, последвано от тяхното определение в концентрат.

3) Физико-химични методи: Екстракция, хроматография

Извличане - Метод за извличане на вещество от разтвор или суха смес с подходящ разтворител. Разтворители, които не се смесват с този разтвор, се използват, за да бъдат извлечени от разтвора, но в който веществото се разтваря по-добре, отколкото в първия разтворител. Извличането се използва при химични, рафинерии, хранителни, металургични, фармацевтични индустрии.

Хроматография - Динамичен метод за сорбция за разделяне и анализ на смеси от вещества, както и изследването на физикохимичните свойства на веществата. Въз основа на разпределението на вещества между двете фази - фиксирана (твърда фаза или течност, свързана с инертен носител) и подвижна (газова или течна фаза).

88. Методи за висококачествен химически анализ

Микрокристалоскопичен анализ

За откриване на катиони и аниони могат да се използват реакции, в резултат на което се образуват съединения с характерна форма на кристали. Формата и скоростта на образуване на кристали влияят на условията за реакцията. Значителна роля в микрокристалоскопските реакции възпроизвежда бързо изпаряване на разтворителя, което води до концентриране на разтвора и следователно, увеличаване на чувствителността на йонната дефиниция.

Пирохимичен анализ

Когато се нагряват вещества в горелка за пламък, можете да наблюдавате различни характеристични явления: Изпаряване, топене, промяна на цвета, боядисване на пламъка. Всички тези явления се използват в висококачествен анализ за предварителни тестове на веществото. Понякога с помощта на пирохимични реакции е възможно да се увеличи селективност и чувствителност на определянето. Пирохимични реакции Кандидатствайте за анализ на минералите в полето.

Оцветяващ пламък

Когато разтворът на металната сол е въведен в пламъка, се появяват редица сложни процеси: изпаряване, образуване на твърди аерозоли, дисоцииране, йонизация, взаимодействие с кислород, възбуждане на атоми, йони и молекули. Крайният резултат от тези процеси е аналитично използваният ефект - светя пламък.

89. Методи за определяне на количествения състав на съединенията

90. Основни физически величини

Физическо количество – физическа собственост материал обект физическо явление, процес, който може да се характеризира количествено.

Стойността на физическото количество - номер, характеризиращ това физическо количество, което показва измервателна единица, основана на която са получени.

Система от физически единици - комбинация от единици за измерване на физически количества, в които има определен брой така наречени основни измервания, а останалите измервания могат да бъдат изразени чрез тези основни единици. C (Международна система) - Международни единици на системата. C е най-широко използваната система на единици в света, както в ежедневиетои в науката и технологиите.

В системата всяка основна стойност има съответна единица: единица дължина - метър (m); единица време - второ (и); единица маса - килограм (kg); елф електрически ток - усилвател (а); температурна единица - Келвин (к); нечетно - мол (мол); единица светлина - Candela (CD)

С практическо използване на единици Международна система Често е твърде голям или твърде малък, така че с помощта на специални конзоли могат да бъдат оформени десетични единици за множество и долле.

десето	Да	10 1	деци	Д.	10 -1
Hecto.	Г.	10 2	Санти	от	10 -2
Кило.	да се	10 3	Мили	М.	10 -3
Мега	М.	10 6	Микро	MK.	10 -6
GIGA.	Г.	10 9	Нано	Н.	10 -9
Тера	T.	10 12	ПИКО	Пс	10 -12
Петарда	Пс	10 15	Фемго	Е.	10 -15
. \\ t	Д.	10 18	Атло	но	10 -18

91. Концепция физически методи И тяхната класификация

92. Използване на физически методи с експертно проучване

93. Концепцията за физическа величина "плътност". Методи за определяне на плътността

Плътност – физическо количестворавно на съотношението на телесната маса до неговия обем ( ρ \u003d m / v). Въз основа на определянето на плътността, неговото измерение kg / m 3 В системата SI.

Плътността на веществото зависи от Масата на атомите, от които се състои, и върху плътността на опаковането на атоми и молекули в веществото. Колкото по-голяма е масата на атомите и това, което са по-близо един до друг, толкова по-голяма е плътността.

Работник Служи за измерване на плътността на течности, газове и твърди вещества.

Плътността на хетерогенното вещество - съотношението на масата и обема, когато последното е затегнато до точката, в която се измерва плътността. Съотношението на плътността на две вещества с определен стандарт физически условия се отнасят до относителна плътност; за течни и твърди вещества Измерва се при температури t.като правило, по отношение на плътността на дестилирана вода при 4 ° C, за газове - във връзка с плътността на сухия въздух или водород при нормални условия ( T.= 273k, пс. = 1.01 10 5 Pa).

За насипни и порести твърди вещества разграничават плътността TRUE (масата на обема на гъстата материал, която не съдържа пори), на пръв поглед (масата на обема на обема на порестия материал от зърна или гранули) и по-голямата част (маса на уреда на материалния слой ).

94. Концепцията за физическото количество "маса". Методи за определяне на масата

Тежест - Scalar физическо количество, една от основните характеристики на материята, определяща нейните инерционни и гравитационни свойства. Има маса от инертна и гравитационна маса.

Концепцията за масата беше въведена в механиката I. Нютон. В класическата механика Нютонмасата е включена в дефиницията на импулса (брой на движението) на тялото: импулс r. пропорционална на скоростта на тялото В. , p \u003d mV. (1). Коефициент на пропорционалност - Постоянна стойност за този орган м. - и има маса на тялото. Получава се еквивалентно определяне на масата от уравнението на движението класическа механика F \u003d ma. (2). Тук масата е коефициентът на пропорционалност между властта, действаща върху тялото Е. и причинени от ускорението на тялото а.. Определени от отношения (1) и (2) маса инерционна (инертна) маса Шпакловка Той характеризира динамичните свойства на тялото, е мярка за инерция на тялото: с постоянна сила, по-голямата телесна маса, толкова по-малко ускорението придобива, т.е. Колкото по-бавно се променя състоянието на движението му.

В теорията на гравитацията Нютон Масата действа като източник на тежест. Всяко тяло създава област на гравитация, пропорционална маса на тялото (и изпитва ефекта на полето, създадено от други органи, чиято сила е пропорционална на масата на тел). Това поле води до привличане на друго тяло на това тяло със сила, определена от закона на Нютон: F \u003d g * (m 1 * m 2 / R2) - (3), където R. - разстояние между тела, Г. - универсална гравитационна константа, a m 1. и m 2. - Маси от атрактивни тела.

Формула (3) е лесна за получаване на тегловна формула R. Телесни маси м. В областта на земята: P \u003d mg. (четири). Тук g \u003d g * m / r 2 - ускоряване на свободното спадане в гравитационното поле на Земята. Масата, определена от отношенията (3) и (4) се нарича гравитационно телесно тегло .

Везни - Устройството за определяне на масата на телата (претегляне) според тяхното тегло, приблизително обмислящо това, равно на тежестта. Помислете за пример за измерване на телесното тегло, което измерваме с помощта на обикновени равни надмощие. Под действието на земно привличане се създават сили. Телевото тегло заедно с тези сили пресича една чаша и теглото на теглата - към друго. Избирането на теглата постигаме равновесие, т.е. Равенство на тези сили. Това ни дава право да кажем, че масата на претегленото тяло е равна на масата на теглото, като приема, че силата на земната атракция на разстояние между чашите остава същата. Както можем да видим, за измерване на масата, трябваше да преобразуваме телесното тегло и теглото в сила и да сравняваме силите да ги преобразуват в механичното движение на лостовете на скалите.